实习(论文)-工业分析与检验.doc

2012年毕业生实习论文 朱自清先生在散文《匆匆》中这样写到：桃花谢了，有再开的时候；杨柳枯了，有再青的时候，聪明的，你告诉我，我们的日子为什么会一去不复返呢？确实，来万华快半年了，这些日子已经悄悄从我的身边匆匆溜走了，它这一去永远不复返。在万华实习期间，我的生活过的比较充实，自己确实学到了不少的东西。我的岗位技能水平和理论知识都得到了提高，同时我的业务水平也得到了显著的提升。在实习期间，在导师的指导下，我对本班的TOC方法进行了改进、对MDI—50二聚体分析方法的建立和方法误差来源进行了分析，并且完成了技术报告。现在我把这两个项目写成实习论文。 TOC方法改进实验报告 总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标，常被用来评价有机物的污染程度。TOC与COD相比的其优越性有1，分析成本低；2，较快的分析速度；3，可一次同时测定其他水质指标(TN)；3，低的检出限(ppb)；4，分析高含盐样品(85g/L)；5，无生态有害物质离子；6，无化学危险品。 我们Multi N/C? 2100TOC分析仪主要分析就是缩合的排盐水。因其盐分大约在180 g/L，所以很难分析COD。在使用Multi N/C? 2100TOC分析仪一年多的时间里我们发现缩合排盐水中TOC的含量在25—45mg/L之间，分析时间大约1小时左右，但其仪器的消耗品花费巨大（石英燃烧管，催化剂，石英碎片，石英棉），去年其消耗品大约花费6至7万。因分析成本太高，所以班长决定对排盐水中TOC的分析方法进行优化。 本次实验主要从以下几个方面来进行优化： 1.TOC分析方法前后比较 优化前 5ml排盐水样品+5ml0.5mol/L盐酸于30ml小锥形瓶中，用TOC测定仪测定盐水中TOC含量，设置序列进样：空白（纯水）--空白—盐水--空白--空白，每针进样三次，去掉一个偏差较大的结果，读出另两个结果的平均值。 优化后 5ml排盐水样品+10ml0.5mol/L盐酸于50ml容量瓶中，纯水定容，其余同上。 表1-1 TOC优化前后方法对比 从表1-1可以看出，优化后的方法用10ml的0.5mol/盐酸来酸解，并将处理后的盐水样品定容至50ml，相当于将样品稀释了10倍。 2.曲线的优化 2.1优化前后线性范围对比： 优化前：TOC标准曲线的浓度范围0.5--100mg/L，进样量100uL。 优化后：TOC标准曲线的浓度范围1--25mg/L，进样量100uL。 一般情况下缩合排盐水中TOC的含量在25—45mg/L之间，我们在优化时考虑保证分析结果在曲线的范围内，并且将范围缩小来解决因浓度范围过广而引起的实验误差。 2.2 优化后标准曲线的建立。 称取1.0627g的邻苯二甲酸氢钾基准，于1L的容量瓶中，用超纯水溶解，加10mL0.5mol/L的盐酸，摇匀，在用超纯水定容并摇匀（此溶液为母液1）。从上述溶液中移取50mL溶液至500mL容量瓶中，加10mL0.5mol/L的盐酸，摇匀，在用超纯水定容至刻度并摇匀（此溶液为母液2）。从母液2中分别移取2mL，5mL，10mL ，20mL，50mL至100mL的容量瓶中，用超纯水定容并摇匀，其浓度分别为1.0mg/L ，2.5mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L，25.0mg/L。 图2-1为优化后标准曲线 标准浓度（mg/L） 峰面积AU 标准曲线反算实际浓度（mg/L） 1.0 194.0 0.958 2.5 389.7 2.600 5.0 643.0 4.893 10.0 1234.0 10.211 25.0 2870.0 24.928 表2-1优化后曲线世纪浓度与标准浓度比较 标准曲线对我们的测定非常重要，在整个分析试验过程，为了保证数据的准确性，我们需要定期对曲线进行验证。 3.分析方法的改进 3.1近期优化前方法数据跟踪 优化前的方法相当于将盐水样稀释了2倍，然后用TOC测定仪进行测定，从2011年11月份开始，我班组对该方法测定的TOC值进行了为期三个月的跟踪。以下数据为2011年11月到2012年1月三个月用优化前的方法TOC测定数值。 图3-1为2011年11月测定的TOC数值及其RSD值 从图3-1可以看出，TOC测定值不是很稳定，但RSD%均在5%以内，说明仪器的稳定性还是不错的，样品的数值除了个别偏大其余都在40左右，本月定下了优化方案。 图3-2为2011年12月测定的TOC数值及其RSD值 从图3-2可以看出本月测定的TOC数值比较稳定面基本都在40mg/L左右，但是前期（1，2，3，4号）的RSD%5%，在本月初几天更换了一次燃烧管，距离上一次更换不到2个月。 图3-3为2012年01月测定的TO