10食品添加剂分析推荐.ppt

2、盐酸副玫瑰苯胺光度法测定SO2及亚硫酸盐 原理 二氧化硫(或来自亚硫酸盐)被四氯汞钠吸收后，生成稳定的络合物。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SO2的丢失）。 再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，并经分子重排后，生成紫红色的络合物。 * （三）防腐剂的测定 防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素 新开发的： 果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。 禁用的防腐剂： 水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸二乙酯等。 * 苯甲酸又名安息香酸。微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸的毒性较小。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。 COOH COONa * 山梨酸 ，难溶于水。 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全。 * 苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法： （GB/T 5009.29—2003） 气相色谱法 高效液相色谱法 薄层色谱法 滴定法测苯甲酸测定苯甲酸及其盐类 硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及其盐类 * 1、 碱滴定法测定苯甲酸 原理 加入氯化钠饱和溶液； 在酸性条件下用乙醚提取； 蒸去乙醚后溶于中性乙醇中； 再用标准碱溶液滴定。 * 2、硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及其盐类 原理 在酸性条件下水蒸气蒸馏 ：随水蒸气一起蒸馏出来 山梨酸在弱氧化条件下氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸反应，生成红色络合物。 * 3、薄层层析法（苯甲酸和山梨酸） (1)聚酰胺板的制备 称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约7mL水，研磨3~5min ，制成0.3mm的薄层板。 室温干燥后，于80℃干燥1h (烘干温度不能高于80℃，否则聚酰胺变色) 。 取出干燥器中保存。 (2)样品提取 (3)测定 点样 展开与显色 * （四）抗氧化剂的测定 没食子酸丙酯,PG BHT,二丁羟基甲苯 丁羟基茴香醚 * BHA和BHT的光度法测定 原理 BHA和BHT用石油醚提取，通过硅胶柱使BHA和BHT分离，BHA与2，6—二氯醌氯亚胺—硼砂生成蓝色。BHT与—联吡啶—氯化铁溶液生成橘红色，与标准比较定量。 * （五）着色剂的测定 天然色素——红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。 合成色素——笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。 * 目前，在食品行业中使用单元色素已较少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来了一定困难。 《食品中合成着色剂的测定》GB/T 5009.35--2003 薄层层析法 高效液相色谱法 * （六）呈味剂的测定 糖精：邻-磺酰苯甲酰亚胺，1897年合成成功，1900年开始商业上的使用。糖精味极甜，水中溶解度极低,水溶液呈酸性。 糖精钠：甜度为蔗糖的500-700倍，易溶于水，稳定性好，1937年发现，1950年开始使用，60年代成为主要的甜味剂。 　 我国政府采取压减糖精政策，并规定不允许在婴儿食品中使用。 * 1、纳氏比色法测定糖精 原理 酸性条件下，用乙醚萃取糖精； 挥去乙醚，残渣在强酸条件下加热水解，使糖精生成铵盐； 铵盐再与碘化汞和碘化钾的复盐(HgI2·2KI)反应生成黄色的化合物。 2、薄层层析紫外分光光度法测糖精含量 * * * * 漂白剂的测定 在食品的生产加工过程中，食品的色泽常常发生改变，为了使食品褪色或免于发生褐变，常加入漂白剂。我国允许使用的漂白剂，主要有亚硫酸钠(Na2SO3)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)、低亚硫酸钠又名保险粉(Na2S2O4)、焦亚硫酸钠(Na2S2O5)和硫磺燃烧生成的二氧化硫。这些漂白剂用于 * * 防腐剂的测定 防腐剂是在食品保存过程中具有抑制或杀灭微生物作用的一类物质。在食品工业生产中，为延长食品的货架期，防止食品腐败变质，常常加入一些防腐剂，以作为食品保藏的辅助手段。我国允许使用的防腐剂主要有：苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。由于防腐剂对人体有一定的毒副作用，因此对其在食品中的添加量有严格的限制。防腐剂的分析检测是食品分析的重要内容，特别是大力发展绿色食品和有机食品的今天。 * 4.过氧化氢的测定 原理 过氧化氢在稀硫酸作用下，能使碘化钾氧化而定量地析出