EBSD电子背散射衍射文档.ppt

目 录 Contents 晶体学基础 2.4 反极图 反极图是是描述多晶体材料中平行于材料的某一外观特征方向的晶向在晶体坐标架的空间分布的图形，参考坐标架的3个轴一般取晶体的3个低指数的晶向。 板织构 热压缩低碳钢反极图 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 3.1 EBSD组成 样品（倾斜 70?）; 磷荧光屏 ; (CCD) 录像相机; SEM控制部件、接口; 控制 EBSD 实验的计算机及软件. 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 ? 电子束轰击至样品表面? 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散? 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关? 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来。 ?不论是在SEM下还是TEM下，获取结构取向信息的基本过程都是通过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍射花样（或衍射斑花样），因此需要着重对菊池带进行分析，与数据库对比，分析衍射图样。 3.2 EBSD工作原理 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 3.3 菊池带产生原理 入射电子束进入样品，由于非弹性散射（能量有损失，波长无变化），在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内成为一个点源。某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角符合布拉格定律：nλ=2dsinθ产生衍射，在（-h-k-l）也会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角(90-θ)的圆锥。带入典型的电子波长算出2θ很小，两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线，称kikuchi line(菊池带)。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角， 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置 菊池衍射花样的接收 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 (100) (100) (110) (111) 不同晶体取向对应不同的菊池花样 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 菊池花样图举例 红线为衍射晶面； 红线交点代表晶带轴 将镍晶体单胞（代表样品上该晶粒的取向）叠加在菊池图上 ，蓝色为 (2-20)面，黄色为 (020) 面，两面交线为晶带轴[001]方向，菊池极就是晶带轴与荧光屏交点。 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 因为衍射图与样品的晶体结构密切相关，当晶体取向发生变化时，也一定会引起衍射图的变化。因此菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向。 目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 3.4 EBSD标定过程 目 录 Contents EBSD的样品制备 影响EBSD花样质量的因素 1.样品表面质量：干净，平整，无抛光引入的变形 2.样品状态形变、再结晶？样品中包含何种元素？ 3.仪器状态：电镜参数（高、低电压？大、小电流束？） 4.软件参数调节：曝光时间，噪音去除 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米范围内，故：?试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层，导电性良好；?表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷 目 录 Contents EBSD的样品制备 样品表面状态对于EBSD观测的影响 Ni的样品表面，1200grit砂纸 （粒度大约为5μm） 没有EBSD花样 Ni的样品表面，抛光十分钟后 （使用0.3 μm 氧化铝抛光剂） EBSD花样 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备流程 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备注意事项： 应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。 机械抛光：对于较软的金属及合金和一些低熔点的合金，在抛光过程中容易发生嵌入缺陷（抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体）。对于塑形材料易产生塑形流变。 电解抛光是靠电化学的作用使试样的磨面平整、光洁，具有操作简单、快速、低成本等优点。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不适合所有金属，特别是双相钢等。电解液有毒，且电