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分析天平、色谱仪与实验设备操作规程 一、TG-328A型分析天平安全操作规程 一、天平的调整 1.水平的调整：旋动底板下螺丝脚，使水准器的水泡对准圆圈中心位置。 2.零点调整：较大的零点调整，可旋动横梁上左右二个平衡铊。较小的零点调整，可由底座下部的微动调节杆来调整。 3.感量调整：天平使用一段时间后由于受振动或其它原因，影响天平的感量过高或过低，可以旋低或旋高重心螺母，但旋动重心螺母后必须重新调整天平零点。还必须准备一个10毫克的记差砝码，以便经常核对光学读数值的准确性。 4.光学投影调整：当天平使用时，投影屏显示刻度应明亮清晰，天平因受剧烈震动或零件松动会产生刻度不清、光度不强，可按下列几方面来调整。 (1)光源不强：将照明筒上的定位螺钉松开，把灯头座向顺时针方向转动，使光源与聚光管集中成直线，投影屏上充满强光为止，最后将定位螺钉紧固。 (2)影像不清晰：将指针前的物镜筒上的螺丝松开，把物镜筒向前后移动或转动，使刻度清晰为止，然后紧固螺钉。 (3)投影屏有黑影缺陷，可将小反射镜和大反射镜相互调节角度，如左右光度不满，可将照明筒旋转，直至充满光度无黑影为止，(调节松开固定螺钉，调后紧固)。 二、天平的使用规则 1.旋动开关旋钮时，必须缓慢均匀，过快会使刀刃接触而损坏。同时由于剧烈晃动也会造成计量误差。 2.称量时应适当估计重量添加砝码，然后开动天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏显示的读数在10毫克以内。 3.每次称量时，绝不能在天平开启时增减砝码及取放称物。 4.被称物在10毫克以下者，可由投影屏上读出。10毫克以上之数值，旋转砝码三档指数盘，来增减10毫克——199.990克的环形砝码。 三、天平的维护和保养 1.天平室内的温度最好保持在18——26℃，避免阳光直射及空气扰动或单面受热受冷。框罩内的干燥剂最好用硅胶，忌用酸性液干燥机。 2.所称之物体应放在称盘中央，并不得超过天平最大称量。 3.尽少地开启天平的前门，取放称物时，可开启右门，开关时务必轻缓。 4.对过冷或过热及喊有挥发性腐蚀性的物体，不可直接放入天平内衡量。 5.天平使用完毕后，应将制动器关闭，砝码指数盘旋到原0位，拔下电源插头，并将天平用套子罩上。 6.当整个天平要搬动时，必须将横梁、左右称盘、挂钩等零件小心地拿下，放入盒内，(包括环砝码)，其它零件不能随意拆下。 7.天平要在另一气环使用时，必须重新清理安装，然后存放约4小时后才能使用，送交有关修理部门，经检修合格后方能继续使用。 二、LC-10Atvp液相色谱仪安全操作规程 一、测试前试液的准备 1.按一定要求配制好流动相，经过0.45μm孔径的滤膜过滤，然后经过超声波脱气(脱气时间约15-20min). 2.将样品与流动相(或可与流动相混溶的溶剂)按一定浓度配制好后，在经0.45μm孔径的滤膜过滤。 3.将蒸馏水和甲醇(色谱纯)分别经过0.45μm孔径的滤膜过滤，然后经过超声波脱气(脱气时间约15-20min)。 二、仪器操作步骤 1.将输送泵一带有过滤器的输液管插到流动相贮液瓶中，开启电源总开关，调节所需流量值。 2.打开排气旋钮，按下高压泵启动键，待管内空气排净后，旋紧排气旋钮，此流动相流经进样阀、色谱柱、检测器，最后至废液瓶。 3.运行约15-20min后，开启检测器开关，仪器进入自检功能，待自检成功后，输入所需参数值。 4.打开色谱数据处理系统，设置参数值，然后进入基线测试，待基线稳定后，即可进样。 5.旋转进样阀的一切换手柄于充样位置“LOAD”处，用微量进器注入样品液，把切换手柄切向“INJECT”处，按下进样开关。 6.色谱数据工作站记录测试信号，自动处理。 7.测试完毕后，关闭检测器电源开关。再关掉高压泵开关，输液管插到经处理的蒸馏水贮液瓶中，排气后开启泵开关，运行1-2H，然后把已处理过的甲醇换入，运行20min左右，将色谱柱保存于纯净的有机溶剂中。 三、仪器维护 1.保证所有不见接地良好。 2.尽量保持室温恒定，保持工作环境的卫生。 3.每次测试完毕后，必须用蒸馏水对系统进行一次清洗。更换溶剂时，保证流动系统中不形成气泡。如果更换前后的良种溶剂互不混溶，应先用与这两中溶剂都能互溶的溶剂冲洗，再用欲更换的溶剂冲洗。 4.每次开机应注意记录流动相的流量和柱前压。如果柱子的流通性与前面不同，可能是柱子被污染堵塞，泄漏或柱温变化所致。 5.色谱柱不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。 6.色谱柱极易被微小的颗粒杂质堵塞，使操作压力迅速升高，因此所有进入测试系统的液体都必须用0.45μm孔径的滤膜过滤。 三、102G型气相色谱仪安全操作规程 一、仪器的安装 1.首先在载气钢瓶安装上减压阀，然后连接上净化管，钢瓶同色谱仪之间用ф3×0.5不锈钢(或聚乙烯管)连接。然后将色