超高效液相色谱r串联质谱同时快速检测生鲜牛乳中的-江苏农业科学.PDFVIP

— ２７６— 江苏农业科学　２０１３年第４１卷第６期 曲　斌，陆桂萍，蒋天梅，等．超高效液相色谱－串联质谱同时快速检测生鲜牛乳中的磺胺类和氟喹诺酮类药物［Ｊ］．江苏农业科学，２０１３，４１ （６）：２７６－２８２． 超高效液相色谱 －串联质谱同时快速检测 生鲜牛乳中的磺胺类和氟喹诺酮类药物 曲　斌，陆桂萍，蒋天梅，耿士伟，朱志谦，吴　玲 （江苏省畜产品质量检验测试中心，江苏南京２１００３６） 　　摘要：建立了同时、快速检测生鲜牛乳中１８种磺胺类药物和７种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱 －串联质谱 检测方法。生鲜牛乳经ＱｕＥＣｈＥＲＳ萃取剂提取，２．５ｍＬ提取液经氮气流吹干浓缩后，以超高效液相色谱 －串联质谱 测定，内标磺胺二甲氧嘧啶－Ｄ 和诺氟沙星－Ｄ 分别定量磺胺类和氟喹诺酮类药物。本方法对磺胺类药物和氟喹 ６ ５ 诺酮类药物的测定线性范围为１０～１００ ｇ／ｋｇ，在低、中、高（２０、５０、１００ ｇ／ｋｇ）３个浓度的回收率为８０％～１２０％，批 μ μ 内、批间相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于１５％。本方法简便、快速、灵敏，适用于生鲜牛乳中磺胺类和氟喹诺酮类药物残 留的大批量筛选和定量测定。 　　关键词：超高效液相色谱－串联质谱；氟喹诺酮；磺胺；生鲜牛乳；残留 　　中图分类号：ＴＳ２０１．６　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１３）０６－０２７６－０７ 　　在奶牛的生长过程中，一些抗生素经常会用于牛的保健 析生鲜牛乳中１８种磺胺类药物和７种氟喹诺酮类药物的测 和治疗感染性疾病。抗生素使用的同时也会造成其在动物的 定方法，方法简便、快速、灵敏、实用，易于在残留分析实验室 细胞、组织甚至在可食性产品（如牛乳）中的残留，通过食物 推广应用。 链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健 １　仪器与试剂 康。磺胺类抗生素和氟喹诺酮类抗生素是常用的抗生素药 物，具有抗菌谱广、抗菌作用强、适用于治疗各类感染的特点， ＷａｔｅｒｓＡｃｑｕｉｔｙ超高效液相色谱系统（含二元高压泵、自 但这些药物在牛乳中的残留将对人体构成危害，如磺胺类药 动进样器、柱温箱和Ｅｍｐｏｗｅｒ２数据处理系统）；ＴｈｅｒｍｏＦｉｎｎｉ 物在人体中长期存在会导致细菌对磺胺类药物产生耐药性， ｇａｎＴＳＱＱｕａｎｔｕｍＤｉｓｃｏｖｅｒｙＭＡＸ串联四极杆质量分析器（含 而氟喹诺酮类对于孕妇、哺乳期妇女及儿童是禁用药物。这 Ｘｃａｌｉｂｕｒ１．４数据处理系统）；Ｎ－ＥＶＡＰ１１２氮吹仪（Ｏｒｇａｎｏ ２类药物成为相关实验室日常工作中的必检项目，建立灵敏 ｍａｔｉｏｎＡｓｓｏｃｉａｔｅｓ公司）；ＫＳ５０１振荡器（ＩＫＡ公司）；Ｓｉｇｍａ 度高、速度快、准确可靠的分析检验方法非常必要。目前，有 ３Ｋ３０离心机（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）。ＤｉｓＱｕＥ萃取管（５０ｍＬ，内含 关测定牛奶中磺胺类和氟喹诺酮类药物的方法很多，有液液 ４ｇ硫酸镁、１ｇ氯化钠、１ｇ柠檬酸三钠二水结晶盐、０．５ｇ柠 萃取法［１－２］ ［３－４］ ［５］ 、固相萃取法 、基质固相分散法 ，分析检测 檬酸氢二钠半水结晶盐）（Ｗａｔｅｒｓ公司）；陶瓷均质子（Ａｇｉｌｅｎｔ 方法有高效液相色谱法［６－７］、液相色谱 －串联质谱法［８－１０］； 公司）；ＰＴＦＥ（１７ｍｍ×０．４５ ｍ）针式过滤器（ＮａｔｉｏｎａｌＳｃｉｅｎ μ ［１１］ 但同时提取检测生鲜牛乳中这２类药物的方法报道较少 。 ｔｉｆｉｃ公司）。 建立快速、灵敏、简便的检