陶瓷制品釉面萃取液中铅和镉的标准分析方法.PDFVIP

淄博出入境检验检疫局技术中心陶瓷实验室翻译，仅供参考，以原文为准 陶瓷制品釉面萃取液中铅和镉的标准分析方法 （淄博出入境检验检疫局技术中心陶瓷实验室翻译，仅供参考，以原文为准） 标准编号ASTM C738-94(2006) 本标准已被批准采用并编号C738，紧接C738 后面的数字表示最初采用 的时间，也用此表示最新修订的时间。圆括号中的数字表示再次批准的时间， 右上角手写体 （L ）表示，自最新修订或再次批准以来编辑者的变更情况。 1、适用范围 1.1 本分析方法适用于陶瓷制品釉面用醋酸萃取后，萃取液中铅和镉含 量的精确测定。萃取程序能加快陶瓷制品釉面铅的溶出并利于测试。但对于 已使用过的陶瓷器皿，该方法不一定可靠。本方法特别适用于铅和镉的测试。 1.2 以SI （公制的）单位作为数值标准，圆括号中所列数值仅供参考。 1.3 该标准不意味着解决与其使用有关联的所有的安全问题。该标准使 用者的责任是建立适当的卫生和安全操作程序并对过去所用规定限量的适 用性进行确认。 2、分析方法简述 2.1 在20~24℃（68~75℉），在4%醋酸浸泡24 小时，用火焰原子吸收 分光光计度计测试浸泡溶液中的铅和镉的含量。 3、干扰 3.1 如果对仪器背景进行校正，并使用测试铅和镉的特定光源，则可消 除干扰。 4、仪器设备 4.1 原子吸收分光光度计：配有测定铅和镉的特定光源（空心阴极灯或 无极发射灯）、背景校正及一个4 英寸 （102mm）单缝或汽化燃烧器、数字 式浓度读数器的原子吸收分光光度计。使用空气——乙炔火焰，背景校正， 采用仪器生产厂家提供的操作条件，在217.0 和283.3nm 处测试铅时，仪器 1 淄博出入境检验检疫局技术中心陶瓷实验室翻译，仅供参考，以原文为准 灵敏度约为 0.2 和 0.45ppm （±20%）（此浓度下产生 0.0044 吸光度）； 测试镉时，约为0.02ppm （±20%）。 注 1：1ppm=1 μg/ml 4.2 铅灯波长 217.0 或283.3nm 4.3 镉灯波长 228.8nm 4.4 用耐化学腐蚀的硼硅玻璃器皿配制试剂和溶液。该器皿用稀硝酸 （10%体积比）淋洗后，再用大量水冲洗。 5、试剂 5.1 试剂纯度——所有试剂必须用试剂级的。除特别指定外，都应符合 美国化学学会委员会对分析试剂所作的规定。其它级别的试剂，在确保其纯 度不影响测试精度的情况下，也可以使用。 5.2 水的纯度——除特别指定外，一般可以使用蒸留水。 5.3 醋酸 （4%体积比）——将 1 体积冰醋酸与24 体积水相混合。 5.4 洗涤剂——使用普通的盘碟洗涤剂，按照产品说明书用微温的自来 水溶解。 5.5 硝酸铅溶液 （1000ppmPb）——将 1.598 克硝酸铅溶于4%醋酸中， 并用4%醋酸稀释至 1 升。也可使用市售的铅标准溶液。 5.6 盐酸 （1%重量比）——将 1 体积浓盐酸 （HCL，比重 1.19）与37 体积水相混合。 5.7 镉溶液（1000ppmCd）将0.9273 克无水硫酸镉溶于大约250ml1%HCL （见5.6）中，用1%HCL 稀释至500ml，市售标准镉溶液也可使用。 6、操作程序 注 2——整个操作过程中，用一个大小与被测试器皿相似的烧杯做为空 白对照。 6.1 样品制备——随机抽取六件相同制品及一个空白对照烧杯。用洗涤 2 淄博出入境检验检疫局技术中心陶瓷实验室翻译，仅供参考，以原文为准 剂洗涤，然后用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗。干燥后加入4%醋酸至 离溢出边缘约6-7mm （1/4 英寸）处（沿试件表面测量，而非垂直距离），记 录每一个样品所用醋酸体积 （注3）。用不透光的玻璃板覆盖每件器皿 （这是 为了保证萃取过程在黑暗的条件下进行），以免溶液蒸发。注意避免浸取液 与盖相接角（如果没有不透光的玻璃板，可用铝箔或其它材料盖在玻璃板上， 以防止透光）。在室