微粒污染讲稿.pptVIP

说明2：每等份蒸馏水＞100um区间的微粒数不能多于1，否则空白中的微粒数Nb超过9，表示该批蒸馏水不合格。500mL蒸馏水中有1~2个大的颗粒呈随机分布状态，因此只检测部分体积的蒸馏水容易漏掉应检测的大颗粒。 * 说明3：每批次经过滤后的蒸馏水只检测一次。空白中的微粒数Nb超过9，表示该批蒸馏水不合格。应对该批次的蒸馏水重新过滤，直至检测合格。 * 说明4：表中 n：表示粒子数量； a：表示洗脱液； b：表示空白液； 1：表示25～50微米； 2：表示50～100微米； 3：表示﹥100微米； * 例如： na1 表示平均每500mL洗脱液中25～50微米粒子的数量； nb2 表示平均每500mL空白对照液中50～100微米粒子的数量。 * 4) 结果确定： 各供试输液器（至少10支）只进行1次试验，以每支输液器三个尺寸分类的平均微粒计数作为分析结果； 按以下计算污染指数： * 对各尺寸分类的10个输液器中平均微粒数分别乘以评价系数，各结果相加即得出输液器的微粒数，Na。再对各尺寸分类的空白对照样品中的平均微粒数分别乘以评价系数，各结果相加即得空白样品中的微粒数，Nb。 Na 减Nb即得污染指数。 * 输液器（试件）中的微粒数： Na=na1·0.1＋na2·0.2＋na3·5 空白样品中的微粒数： Nb=nb1·0.1＋nb2·0.2＋nb3·5 污染指数： N=Na－Nb≤90 * 5）注意事项： A 取样杯在取样过程中，应注意避免污染。 B 若检测出现不合格，下一次检测前应用纯化水或国标三级水冲洗一次取样杯。 C 当结果达到临界时，就要求降低本底并严格控制本底精密度后复试，另外对环境也有更严格的要求 * D 若实验过程中出现洗脱液微粒读数低于本底液，排除仪器故障，考虑是输液管对粒子的吸附，再做下支样品时将洗脱液加量。 文献中所述的方法（GB 8368-2005/ISO 8536-4：2004 一次性使用输液器 重力输液式） * 生产过程中检测出微粒含量超标可能的原因分析 出厂检验中，如果发现微粒超标，建议从下面几个方面查找原因（机、人、料、法、环）： * 1）厂房净化设备：高效过滤装置是否定期更换了；依此类推：初效过滤装置是否定期清洗，中效过滤装置是否定期更换。 2）湿度控制：日常生产过程中的湿度控制得如何，这个因素对净化程度的影响较大。在湿度达不到要求时，车间内很难达到控制级别。  * 3）人员因素：进入生产车间的人员是否按有关的净化要求做了。 4）洁净服是否定期清洗灭菌了。  * 5）车间环境是否定期“处理”了（包括桌面，地面、窗户墙壁、鞋柜，地漏、回风口、废料筐（桶、柜）等，处理包括清洗、清理等）。 6）如果是近期产品微粒指标超标，查一查原材料有无问题，生产工艺有无变化。 * 7）检验的条件是否变化：现在的检验方法、仪器及检验员跟没有超标时的有无变化。 8）除了以上原因外，操作方面的原因也会影响测试结果。包括操作人员是否充分掌握了仪器的性能和正确的使用方法，取样是否具有代表性、样品是否被充分分散、所选用的介质是否合适等，这些因素将对测试结果有着直接影响。 * 引用标准：YY 0286.1—2007 专用输液器 第1部分：一次性使用精密过滤输液器 技术要求： 按YY 0286.1—2007附录A或其他等效方法测定过滤器微粒污染时， 60mL洗脱液中， 5.0μm 以上的微粒不得超过 100个/mL。 * A.1 原理 这一方法是通过冲洗药液过滤器内腔，收集药液过滤器洗脱液中的粒子，并对其计数来评价污染。 A.2 试验仪器 A.2.1 粒子计数器：包括电阻法或光阻法，有搅拌系统，一次取样量不小于 1mL。 A.2.2 冲洗液：水或质量浓度为 9g/L的氯化钠溶液(使用电阻式粒子计数器时，则使用该溶液)，经孔径为0.2μm的微孔滤膜过滤，5μm以上的微粒数不超过10 个/mL。 * A.3 步骤 取60 mL冲洗液，使其在1m 静压头下，经药液过滤器流入洁净的计数器的样品池中，即得洗脱液。对样品池内洗脱液中≥5μm的粒子计数，总取样量不少于15mL。 A.4 结果表示 以洗脱液中微粒含量（个/mL）报告结果。 * 技术要求： YY 0286.1—2007按附录 B 试验时，药液过滤器滤除率应不小于 90%。 药液过滤器滤除率试验方法：粒子计数器法 B.1 试验仪器 粒子计数器：包括电阻法或光阻法，有搅拌系统，一次取样量不小于 1