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- 2018-02-28 发布于天津
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氯化钠-碘化钾-十八烷基三甲基氯化铵体系浮选分离汞(Ⅱ) 指导教师:温欣荣(教授) 答辩人:化学1102班覃明兰 一、前言 陈述内容 二、实验部分 三、结果与讨论 四、结论 一、前言 1.1 汞的危害 1.2 急性汞中毒 1.3 慢性汞中毒 1.4 本课题研究的内容及意义 1.4 本课题研究的内容及意义 内容:利用盐-三元缔合物-水体系分离富集金属汞离子。 意义:1、本实验使用的是非有机溶剂液-固萃取体系,不使用 有毒、有害 的有机溶剂; 2、本实验具有分相速度快、相分离界面清晰、无三相 乳化、操作简便、试剂用量少、分析成本低; 3、实验分离速度快、分离选择性好、具有均相浮选、 异相分离等突出特点。 二、实验部分 2.1 主要实验仪器 2.2 主要实验试剂 2.3 实验方法 在25mL的比色管中,加入50μg Hg2+标准溶液、KI溶液和ODAC溶液,用缓冲溶液调节pH值,用水定容至10.00mL,充分震荡,静置一段时间后,过滤,移取滤液1.0mL于另一支25mL的比色管中,加入1.5mL 5-Br-PADAP溶液,0.5mL 10%的TritonX-100和3.0mL 硼砂溶液,显色定容后,在波长565nm处以试剂空白为参比测定Hg2+的含量,计算Hg2+含量后再用差量法计算Hg2+的浮选率(E%)。 二、实验部分 2.4 其他有关金属离子的光度测定方法 其它离子的测定方法:在含Zn2+、Ni2+、Mn2+ 、Co2+、Fe3+ 、Cu2+的溶液中加入1.5mL PAR乙醇溶液,3.0mL 硼砂溶液,稀释至25mL,以试剂为空白,测定吸光度。测定各离子时对应的波长如表1所示。 离子 Zn2+ Ni2+ Mn2+ Co2+ Fe3+ Cu2+ 波长λ/nm 495 494 500 510 517 510 表1 各离子对应的测定波长 初步实验结果表明:Hg2+用量为50μg, KI和ODAC的用量分别为2.00mL和1.00mL时,Hg2+的浮选率为100%,我是以初步试验的这组数据作为基础来进行下面的实验。 二、实验部分 2.5 初步实验 固定Hg2+用量为50μg,按照2.3所述实验方法分别进行了如下初步实验,结果如表2所示。 Hg2+用量/μg 0.10mol/L KI溶液用量/mL 0.005mol/L ODAC溶液用量/mL Hg2+浮选率E% 50 1.00 1.00 68.42 50 1.00 2.00 72.60 50 1.50 2.00 84.62 50 2.00 1.00 100.0 50 2.00 1.50 55.56 表2 初步实验结果 三、结果与讨论 3.1 分离浮选汞(Ⅱ)的条件及浮选机理 3.1.1 0.10 mol/L KI用量的选择 表3 KI用量对Hg2+浮选率的影响 实验结果表明,当KI的用量增加至0.20ml时,Hg2+浮选率达到100%,即Hg2+完全被浮选,所以本实验中KI用量选择为0.20mL。 Hg2+用量/μg 0.005mol/L ODAC溶液用量/mL 0.10mol/L KI溶液用量/mL Hg2+浮选率E% 50 1.00 0.00 19.05 50 1.00 0.10 81.20 50 1.00 0.20 100.0 50 1.00 0.30 100.0 50 1.00 0.50 100.0 三、结果与讨论 3.1.2 0.005mol/L ODAC用量的选择 100.0 0.60 0.20 50 100.0 0.50 0.20 50 100.0 0.40 0.20 50 92.52 0.30 0.20 50 87.16 0.20 0.20 50 75.76 0.10 0.20 50 29.63 0.00 0.20 50 Hg2+浮选率 E% 0.005mol/L ODAC溶液用量/mL 0.10mol/L KI溶液用量/mL Hg2+用量/μg 表4 ODAC用量对Hg2+浮选率的影响 实验结果表明,当ODAC的用量达到0.40mL, Hg2+浮选率达到100%, 继续增加ODAC的用量,Hg2+浮选率保持不变。所以本实验选取了 ODAC的用量为0.50mL。 图2 ODAC用量对Hg2+浮选率的影响 3.1.3 汞(II)浮选分离机理 由上述实验结果可知:当KI存在而
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