[医学]中药分析_池玉梅_各类中药制剂分析.ppt

中药制剂分析的特点 制备工艺和剂型 赋型剂、防腐剂、抗氧剂、矫味剂 被测成分的理化性质 被测成分的存在状态 各类成分间相互干扰程度 一、液体中药制剂的一般质量要求 （一）性状 合剂与口服液：不得有酸败、异臭、 产 生气体或其他变质现象 允许有微量轻摇易散的沉淀 酒剂与酊剂：不易发酵、酸败。 酒剂允许有微量轻摇易散的沉淀 乙醇量测定 《中国药典》2005版一部附录Ⅸ M乙醇量测定法中色谱条件与系统适应性试验 用二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃；另精密量取无水乙醇4mL、5mL、6mL，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5mL，加水稀释成100mL，混匀，再根据实际情况进行适当稀释，照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定，应符合下列要求： 乙醇量测定 （1）用正丙醇峰计算的理论塔板数应大于700； （2）乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于2； （3）上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5mL，加水稀释成100mL，混匀，再加水适当稀释至刻线，混匀，即得。 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品xmL和正丙醇5mL，加水稀释成100mL，混匀，再加水适当稀释至刻线，混匀，即得。 测 定 法 取标准溶液和供试品溶液1uL，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 甲醇量测定 按《中国药典》2005版一部附录Ⅸ T甲醇量测定法进行测定。 色谱条件与系统适应性试验 用二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。理论塔板数按甲醇峰计算，应不低于1500；甲醇与内标物质峰的分离度应大于2。 校 正 因 子 测 定 精密量取正丙醇1mL，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。精密量取甲醇1mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取上述溶液和内标溶液各10mL，加水稀释成100mL，摇匀，作为标准溶液。取1mL注入气相色谱仪，连续进样5次，按平均峰面积计算校正因子。 测 定 法 精密量取内标溶液1mL，置10mL量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取1mL注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 ?标准为不得超过0.05%(ml/ml)。 ?合格样品的甲醇峰面积应为对照品的一半 二、液体中药制剂质量分析的特点 选主要有效成分作为质控指标 大黄口服液----蒽醌衍生物 银黄口服液----黄芩苷和绿原酸 药味多，成分难选，可用总固体量控制 酒剂质量 酒剂与酊剂中醇浓度高，蛋白质、粘液质、 树胶等成分比汤剂少 （二）丸剂质量分析的特点 样品的预处理： （二）片剂质量分析的特点 片剂中赋形剂： 淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等（水溶性大） 包衣片：包衣对测定是不干扰？ 计算：按标示量的百分含量 （二）颗粒剂质量分析的特点 颗粒剂大多含糖、糊精等辅料 常规提取、分离 二、注射液的质量分析特点 以有效部位为组分配制成的注射液，可测有效部位的含量应不少于总固体量的80% 研究：单一成分 有效部位 含量均以标示量的上下限范围表示 蜜丸：切碎、剪碎后提取 水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸等直接研细或粉碎 特殊处理：硅藻土（1：0.5～2g/g） 取本品18g，加硅藻土10g，研匀，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 例 逍遥丸（大蜜丸）中甘草的鉴别 2、 片剂 药材提取物、药材提取物加药材细粉 或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂 分为浸膏片、半浸膏片和全粉片 检查项目 重量差异 崩解时限 微生物限度 硬度（