[教育学]06第六章 芳酸及其酯类药物的分析.ppt

第六章 芳酸及其酯类药物的分析 定义：含有取代苯基的一类羧酸化合物 分类：依据结构 一）、分类 1、苯甲酸类 2、水杨酸类 3、其他芳酸类 二）、主要性质 1、酸性 水杨酸阿司匹林苯甲酸布洛芬 酸量法 2、特征光谱 取代苯 IR UV吸收 3、显色反应 （1）三氯化铁反应 （2）芳伯氨基 重氮化偶合反应 芳醛缩合反应 4、酯结构 水解反应 羟肟酸铁 5、硫元素 丙磺舒受热分解成亚硫酸盐 2. 苯甲酸盐 赭色沉淀 3. 丙磺舒 米黄色沉淀 二）、重氮化偶合反应 贝诺酯、对氨基水杨酸钠 四）、水解反应 五）、分解产物的反应 六）、紫外法 2）方法 0.4g 中性乙醇20mL 酚酞指示液3滴 NaOH滴定液(0.1mol/L) 四、含量测定 一）酸碱滴定法 3）讨论 溶剂乙醇：溶解供试品;抑制酯水解 中性：消除乙醇对终点的干扰 操作：滴定中不断振摇,防止局部水解 特点：操作简便,酸性物质有干扰 四、含量测定 一）酸碱滴定法 滴定度：阿司匹林:氢氧化钠(1:1) T=1/1×0.1×180.16=18.02 2、水解后剩余滴定法 1）原理 OH COONa + NaOH + CH3COONa + H2O OCOCH3 COOH 2 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2 H2O 四、含量测定 一）酸碱滴定法 2）方法 1.5g NaOH滴定液(0.5mol/L)50ml 煮沸10min/酚酞指示液3滴 H2SO4滴定液(0.25mol/L) 四、含量测定 一）酸碱滴定法 3）讨论 空白试验：碱受热时易吸收CO2 酸回滴定消耗减少,结果偏高 滴定度：阿司匹林:氢氧化钠(1:2) T=1/2×0.5×180.16=45.04 四、含量测定 一）酸碱滴定法 中性乙醇20ml 振摇 酚酞指示液3滴 溶液显粉红色 0.3g片粉 溶解 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定 3、两步滴定法 第1步：中和 四、含量测定 一）酸碱滴定法 OCOCH3 COONa + NaOH + H2O OCOCH3 COOH OH COONa + NaOH + H2O OH COOH CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O 水解产物 游离羧基 + 3NaOH + 3H2O C—COOH CH2COOH HO CH2COOH C—COONa CH2COONa HO CH2COONa + 2NaOH CH—COOH HO CH—COOH HO + 2H2O CH—COONa HO CH—COONa HO 稳定剂 四、含量测定 一）酸碱滴定法 * * 苯甲酸类 水杨酸类(邻羟基苯甲酸类) 其它芳酸(苯乙酸等) 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 COOH SO2-N(CH2CH2CH3)2 COOH H N CH3 CH3 COOH(Na) 苯甲酸(钠) 丙磺舒 甲芬那酸 一、分类与性质 水杨酸(钠) 阿司匹林 二氟尼柳 OCOCH3 COOH OH COOH(Na) OH F F COOH 一、分类与性质 对氨基水杨酸钠 双水杨酯 贝诺酯 COO NHCOCH3 OCOCH3 O C O COOH OH OH COONa NH2 一、分类与性质 氯贝丁酯 布洛芬 CH2CH CH3 CH3 HOOC CH3 CH O C CH3 Cl COOC2H5 CH3 一、分类与性质 一、分类与性质 一、分类与性质 一、分类与性质 一、分类与性质 C O O H O H 6 +12HCl + 4FeCl 3 [( ) Fe] Fe 2 3 C O O O 一）、与铁盐的反应 1. 水杨酸及其盐类 pH4~6 (强酸性下分解) 紫堇色 二、鉴别试验 一）与铁盐的反应 二、鉴别试验 一）与铁盐的反应 4. 布洛芬、氯贝丁酯：紫色羟肟酸铁 KOH H2