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[教育学]高等制药分离的期末重点最终版
例1:某产品的水溶液中含有少量色素,拟用活性炭将其吸附而除去。. 若工艺要求吸附后溶液中色素的含量下降为原始含量(色度9.6)的10%,试计算采用间歇操作的搅拌釜式吸附槽时,每处理1000 kg溶液所需活性炭。
解:
kg活性炭·kg溶液-1
每处理1000kg溶液所需的活性炭量为
0.032×1000=32kg。
,
例3:在流化造粒过程中,要求平均颗粒直径为0.5mm的物料能正常操作,则气流的实际操作速度为多少?已知空气的粘度为1×10-6PaS,密度为1.2Kg/m3,固体物料的密度为3000Kg/m3,流化数取20。
解:临界流化气速为
实际操作流化气速为
(一)吸附与离子交换总结
吸附操作→分离和纯净气体或液体混合物。
吸附剂的特征:具有多孔结构和很大的比表面积。
吸附法特点:①处理能力较小;②操作条件温和,适用于热敏性物质的分离;③吸附平衡关系通常是非线性关系。
吸附过程三类流程:
(1)变温吸附;(2)变压吸附;(3)变浓度吸附。
工业用吸附剂
(1)活性炭:疏水性和亲有机物的吸附剂。
(2)硅胶:亲水性的极性吸附剂。
(3)活性氧化铝:极性吸附剂,对水分有很强的吸附能力。
(4)分子筛:强极性的吸附剂,常用沸石有A、X、Y和ZSM5型。
(5)吸附树脂: 有强极性、弱极性、非极性、中极性4大类。
吸附剂的性能指标有比表面积和吸附容量。
平衡吸附量q和 吸附等温线
吸附的过程的三个步骤:
(1)外扩散过程 (2)内扩散过程(3)表面吸附过程。
外扩散控制的吸附速率方程
球形物内扩散控制的吸附速率方程:
槽式吸附操作→适用于外扩散控制的传质过程。
吸附剂用量确定---物料平衡
和
L为一批投入的液体量,
co 、c分别为液体中开始和终止时吸附质的浓度kg/l
G为所需投入的平衡吸附剂量,kg。
固定床吸附放大过程的质量平衡方程
穿透曲线吸附器出口流体中的吸附质浓度随时间而变化的曲线。
①电中性守恒。离子交换按化学计量进行,交换容量与反离子的性质无关。
②离子交换几乎都是可逆过程。
③离子交换过程受扩散速率控制,控制因素为穿过颗粒表面液膜的外扩散或颗粒本身的内扩散。
离子交换分离过程有三步:
①料液与离子交换剂进行交换反应;
②离子交换剂的再生;
③再生后离子交换剂的清洗。
操作方法有间歇式、半连续和连续式三种。
离子交换和吸附树脂分离纯化中的规律(不一定考):
a.酸性有机物质→被阴离子交换树脂吸附,碱性有机物质→被阳离子交换树脂吸附。
b.聚苯乙烯型树脂→分子体积较大的、非极性或微极性物质和芳香性化合物;
c.聚丙烯酸类吸附树脂→带酯基或酰胺基的微极性或极性物质;
D和E不用看d.吸附树脂孔径与吸附质分子之比应以(2~6):1为宜,吸附量与比表面积成正比;
e.在水中,分子形式有利于吸附,离子形式有利于解吸,溶液中无机盐的存在,有利于吸附,不利于交换;分子量大,在扩散路径的允许下,对吸附是有利的。
(二)蒸发和结晶总结
1.结晶过程的特点:
①能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。
②产品有特定的晶体结构和形态。
③操作温度低。
2.结晶过程有四类(经常考):溶液结晶、熔融结晶、沉淀结晶和升华结晶。
3.晶体的三性(知道就行):
自范性:晶体具有自发地生长成为结晶多面体的可能性的性质。
均匀性:晶体中每一宏观质点的物理性质和化学组成以及内部晶格都相同的特性。
各向异性:晶体的几何特性及物理效应随方向不同而表现出数量上的差异的性质。
4.对于一种晶体样品,中间粒度MS越大,→平均粒度大,变异系数CV值越小,粒度分布越均匀。(考大小和均一性)
5.溶液结晶的两个步骤:
成核过程和晶体生长过程
6.溶解度的影响因素
正溶解度特性和逆溶解度特性
(正溶解度特性)溶解度随温度变化较大的物质→冷却结晶方法分离;(逆溶解度特性)溶解度随温度变化较小的物质→蒸发结晶法分离。
概念要知道下面的
过饱和度:同一温度下,过饱和溶液与饱和溶液的浓度差。
四个区域:稳定区、过饱和区、介稳区和不稳区。
结晶过程应尽量控制在介稳区内进行,以便得到平均粒度较大的结晶产品,以避免产生过多晶核而影响最终产品的粒度。
一般结晶过程都要尽量避免初级成核的发生。
7.溶析结晶中溶析剂要求:溶质在其中的溶解度要小。
溶析结晶特点:结晶温度较低,对热敏性物质的结晶有利;产品的纯度提高;与冷却法结合,可提高结晶收率。其缺点是回收溶剂和盐析剂。
8.(结晶的影响因素)增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率,结晶生产能力提高,结晶质量下降。
增大搅拌速度可提高成核和生长速率,搅拌速度过快会影响结晶产品质量。
高粘度物系必须用在介稳区内添加晶种的操作方法。
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