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实验教学视频简介 视频一、正溴丁烷的合成 主讲教师：李建平 教授 正溴丁烷的合成 Synthesis of n-Butyl Bromide 一、Experimental purpose （实验目的） 1．学习正溴丁烷的反应原理； 2 ．学习使用带气体吸收的回流装置，巩固上学期做过的一些基本操作。 二、Reaction （反应） 合成一卤代烷常见的有哪些反应？ 常见的有三种反应：一是烷烃的卤代；二是烯烃与氢卤酸的亲电加成；三是 醇与氢卤酸的取代反应。这三种反应相比较，前两种反应因产生异构体的混合物 而难以分离，所以实验室常用的是第三种，即通过正丁醇与氢溴酸的取代反应来 合成正溴丁烷： n-C H OH+NaBr+H SO →n-C H Br 4 9 2 4 4 9 反应中用到的氢溴酸由溴化钠与硫酸作用产生。 在这个反应中用到了硫酸，硫酸的存在会引起哪些副反应呢？ 一是醇在硫酸存在下发生分子内脱水生成烯烃；二是醇在硫酸存在下发生分子间 脱水生成醚，即醇在硫酸存在下会有副产物丁烯、丁醚产生。在粗品纯花时要想 法除去它们。 三、Experimental procedure （实验步骤） 该实验的操作步骤包括以下八个环节： １．加料，回流反应； ２．蒸馏； ３．洗涤； ４．干燥， 过滤； ５．蒸馏得产品； ６．称重，计算产率； ７．测折光率； ８．做红外 光谱． 实验中涉及到的基本装置： １． 带气体吸收的回流装置； ２．常压蒸馏装置． 实验中涉及到的基本操作： １． 洗涤； ２．干燥； ３．过滤； ４．折光率测定． 实验中涉及到的基本仪器： １． 阿贝折光仪； ２．红外光谱仪． 四、Notes （注意事项） １．取硫酸时要小心； ２．注意常压蒸馏装置中温度计水银球的位置和冷凝管进出水口的方向． 五、思考题 １．在本实验操作中，如何减少副反应的发生？ ２．反应后的粗产品中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ ３．为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先用水洗一次？ 视频二、流动法测定甲醇分解催化剂的活性 主讲教师：张虎成 教授 一、实验目的 1．测定氧化锌催化剂对甲醇分解反应的催化活性。 2．了解流动法测定催化剂活性的装置、特点和实验方法。 二、实验原理 某种物质加到化学反应体系中，可以改变反应的速率而本身在反应前后没有数量上的变 化，同时也没有化学性质的改变，则该种物质称为催化剂。这种改变反应速度的作用就称为 催化作用。而催化剂的活性就是用来作为催化剂在一定条件下催化能力的量度。通常用单位 质量或单位体积催化剂对反应物的转化率来表示。 测定催化剂活性的实验方法分为静态法和流动法两类。静态法是反应物和催化剂放入一 封闭容器中，测量体系的组成与反应时间的关系的实验方法。流动法是使流态反应物不断稳 定地经过反应器，在反应器中发生催化反应，离开反应器后反应停止，然后设法分析产物种 类及数量的一种实验方法。 在工业连续生产中，使用的装置与条件和流动法较为类似。因此，在探讨反应速率，研 究反应机理的动力学实验及催化活性测定实验中，流动法应用较广。 流动法测定催化剂活性的关键是要产生和控制稳定的流态反应物。如果流态不稳定，则 实验结果不具有任何意义。流动法的另一关键是要在整个实验时间内控制整个反应体系各部 分实验条件（温度，压力等）稳定不变。 流动法按催化剂是否流动又分为固定床和流动床，而流动的流态又可分为气相和液相， 常压和高压。氧化锌催化剂对甲醇分解反应所用的是最简单的气相，常压和固定床流动法。 本实验是用流动法测量固相氧化锌催化剂对气相甲醇的复相催化分解的催化活性。用单位质 量催化剂在一定实验条件下，使100g 甲醇中所分解的甲醇质量来表示。 甲醇可由 H2 和CO 作原料合成，反应这是一个可逆反应，反应速度很慢， 关键是要找到优良的催化剂。但按正向反应进行，实验要在高压下进行，而且还有生成的副 反应，对实验不利。我们知道按催化剂的特点，凡是对正向反应具