010－二氧化钛检验标准操作规程.doc

山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 二氧化钛检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-FL-010-00 页 数 3-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质检中心 分发部门 检验室 目　　的：规范二氧化钛的检验操作。 适用范围：二氧化钛的检验。 责　　任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程　　序： 本品按干燥品计算，含TiO2不得少于98.0%。 1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。 　　　　本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。 2.鉴别 2.1仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。 2.2试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。 2.3测定法 2.3.1取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。 2.3.2取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。 2.3.3取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。 3.检查： 3.1仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸。 3.2试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠。 3.3测定法： 3.3.1水中溶解物：取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却。 -36- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 二氧化钛检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-FL-010-00 页 数 3-2 用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg（0.25g）。 计算公式： 3.3.2酸中溶解物：取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg（0.5%）。 计算公式： 3.3.3钡盐：取含量测定项下的供试品溶液1ml，加稀硫酸1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀。 3.3.4干燥失重：取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。 计算公式： 3.3.5炽灼失重：取干燥品约2g，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。 计算公式： 3.3.6重金属：取本品2.0g，加盐酸3ml，振摇1分钟，加水10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20l量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml，用水稀释成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。 -37- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 二氧化钛检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-FL-010-00 页 数 3-3 3.3.7砷盐：取本品0.25g，置250ml锥形瓶中，加水35ml，硫酸肼0.3g，溴化钾0.3g，氯化钠13g与硫酸17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中，将锥形瓶加热至90～100℃反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0008%）。 4.含量测定 4.1仪器及用具：锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、天平、水溶锅。 4.2试液及试剂：碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、20%氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、二甲酚橙溶液。 4.3测定法 　　　取本品约1.0g，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾2g，混合均匀，在900℃炽灼30分钟放冷，用水20ml和盐酸30ml的混合液分次将残渣移入100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托品5g，溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色，每1ml，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相