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多种方法测贝壳中的钙离子综述摘要：定方法有很多，主要有：干法灰化处理、湿法消化处理、非混酸消化处理、低温密封消解处理、微波消化处理等5种前处理方法，配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、电感耦合等离子光谱发射法等6种测定方法，中小型食品厂可采用配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、离子选择电极法，大型食品厂可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱发射法对食品中的钙含量进行测定。贝壳的处理方法及钙离子的获取方法1：干法灰化处理.称取或吸取适量钙制品于瓷坩埚中，在可调式电炉(或电热板)上先小火炭化至无烟，因钙的熔点850E，沸点1200。(2，因此选用550—6000C的灰化温度，灰化时间6—8小时。冷却后滴加少许水润湿灰分，用6mol／L盐酸溶液溶解灰分，至滴加l滴盐酸后无气泡产生，然后定容。该法优点是能灰化大量样品、方法简单、无试剂污染、空白低。方法2：湿法消化处理称取适量钙制品于烧杯中，少量水润湿后，加入10mL水及15mL浓硝酸，盖上表面皿，在电炉或加热板上加热消化至体积约为6—10mL，稍冷后，加入5mL高氯酸，去掉表面皿，继续加热至冒浓白烟(无蒸干)，取下冷却，定容。该法优点是适用范围广，金属挥发或吸附损失小，分解陕速，但由于大量使用氧化剂，因而引入污染，使空白增高。钙离子的测量方法：方法1：精密称取贝壳0．12 g置锥形瓶中加稀盐酸10 mL，待反应完全加水120 mL与甲基红指示剂1滴，再滴加10％氢氧化钾溶液至黄色，继续加10 mL，再加入钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四乙酸二钠(0．05 mol·L。1)滴定至黄绿色荧光消失，而显橙色，即得。1 mL乙二胺四乙酸二钠(0．05 tooL·L。1)相当于2．002 mg钙。方法2：将贝壳研碎100目过筛，取1g左右的贝壳粉于小烧杯中，缓慢加入盐酸直到贝壳完全溶解，再滴加一滴盐酸，加适量的水溶解定容250ml，取25ml用已经标定好的EDTA标定加入钙指示剂滴定，计算钙的含量方法3：非混酸消化处理称取或吸取适量样品于锥形瓶中，加入少量盐酸振摇，使样品溶解，定容。该法适用于易溶于盐酸的样品，对难溶盐酸的样品不适合，使用范围较小。方法4：微波消化处理称取或吸取适量样品于微波消化罐中，加入5．0mL硝酸，放置过夜后加入1．5mL过氧化氢，再浸泡半小时，连接好消化装置并放入微波消化炉中，按以下程序将样品消解至无色透明：60psi(相等于4atm)处消化10min；100psi处消化10min；150psi处消化15min。消解程序执行完毕后取出转盘，冷却，开罐，将罐内消解液用尖嘴吸管吸人50mL容量瓶中，用适量蒸馏水多次洗涤消化罐，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。同时做试剂空白实验。然后分别从样品和空白液中吸取1．0mL放入25mL容量瓶中，分别加入6．25mL2％的镧溶液，然后用蒸馏水定容。微波法使分解过程快，消解效率高，酸不挥发，需酸液量少，金属元素损失少，在金属分析前处理中应用范围广。方法5：低温密封消解处理。称取适量样品于带盖的聚四氟乙烯坩埚中，加5．0mLHN03和2．OmLH202，再放入不锈钢消化弹内，于150。C保温3小时。取出后加热破坏掉H：O：，冷却，用水将消解液移人50mL容量瓶中，稀释至刻度。该法使用时，样品用量不能太多，否则因样品与氧化剂的剧烈反应，产生膨胀力超过容器的负载压力，导致容器爆裂或爆炸。方法6：高锰酸钾滴定法。此法是用氧化还原法建立了高锰酸钾容量滴定法测钙含量的方法，是在含有EDTA的pH值为3．5～4．5的氨性溶液中，先用草酸盐选择性的沉淀钙离子，沉淀物经过滤、洗涤，用硫酸将所得的沉淀物溶解，在75～85。C条件下用高锰酸钾标液滴定，终点为微红色。文献2中采用在酸性溶液中加入草酸铵的方法，因在酸性条件下不会有草酸钙沉淀形成，在加入沉淀剂后，再滴加氨水逐渐中和溶液中的H+离子，使c：o；一浓度缓慢增加，得到草酸钙粗晶形沉淀。该法不需要大型仪器，操作简单，测定结果的相对标准偏差为0．30％，回收率96．30％一102．12％，因此该法在中小型实验室值得推广。方法7：分光光度法。李景梅等用三溴偶氮胂作为显色剂，用分光光度法测定钙，在pH值为lO的氨一氯化铵缓冲溶液中，钙离子与三溴偶氮胂形成l：2蓝色络合物，最大吸收波长位于610nm处，表观摩尔吸光系数=7．16×104，在25mL溶液中钙量在0—25范围内遵守比尔定律。具体测定时，在比色管中加入样品液后，加入3mL缓冲液，3mL显色剂，用蒸馏水稀释至刻度，同时做样品空白，20rain后比色。谭琳琳等是在pH值为4．5的HAc—NaAc缓冲液中，钙与偶氮氯膦作用形成蓝色络合物，可以比色定量，测定波长670nm，该方法在测定时需加热，具体测定步骤为将