亮氨酸检验操作规程.docVIP

亮氨酸检验操作规程 目的：建立亮氨酸测定的操作规程，便于检验人员规范操作。 范围：适用于配制各种氨基酸注射液的亮氨酸测定。 责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4. 程序 4.1性状：白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。 4.2鉴别试验 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集987图）一致 4.3酸度（pH）值测定 4.3.1测定范围：5.5～6.5 4.3.2配制溶液： 取本品0.5g，加新煮沸过的冷水50ml，溶解。 4.3.3操作步骤：在pH计上测定。（见pH值测定操作规程） 4.4 溶液透光度测定 4.4.1测定范围：99.0% 4.4.2配制溶液： 取本品0.5g，加入20ml水中，加热溶解，放冷至室温。 4.4.3操作步骤 照紫外可见分光光度法，在430nm波长处测定其透光率。（见分光光度法测定操 作规程） 4.5比旋度测定 4.5.1测定范围：+14.90～ +16.00 4.5.2试剂和试液： 6mol/L HCL：取54ml盐酸用水稀释至100ml，即得。 4.5.3操作步骤 取本品，精密称定，加6mol/L HCL溶液溶解并稀释成每1ml中约含40mg的溶液， 依法测定（见旋光度测定操作规程）。 4.6氯化物测定 4.6.1测定范围：0.02% 上4.6.2试剂和试液 4.6.2.1稀硝酸溶液：取硝酸10.5ml，加水稀释至100ml，即得。 4.6.2.2硝酸银试液（0.1mol/L）：可用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。 4.6.2.3标准氯化钠溶液：1ml=10μg。 4.6.3操作步骤 4.6.3.1称取本品0.25g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解称25ml，再加稀硝酸10ml加水使成40ml，摇匀；再加入硝酸银（0.1mol/L）1.0ml，用水稀释至50ml，在暗处放置5分钟，作样品管。 4.6.3.2取保准氯化钠溶液5ml，作对照溶液，用4.6.3.1同样方法同时操作作对照管。 4.6.3.3两管以黑色为背景底，从上方向下方观察比较所产生的混浊度，样品管应浅于对照管。 4.7硫酸盐测定 4.7.1测定范围：0.02% 4.7.2试剂和试液 4.7.2.1稀盐酸溶液：取盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。 4.7.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡25g ，加适量的水溶解，并稀释至100ml，即得。 4.7.2.3标准硫酸钾溶液：1ml=100μg。 4.7.3操作步骤： 4.7.3.1称取本品1.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成40ml，加稀盐酸2ml，摇 匀；加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10分钟，作为样品 管。 4.7.3.2取标准硫酸钾溶液2ml，作对照溶液，用4.7.3.1同样方法同时操作作对照管。 4.7.3.3两管以黑色为背景底，从上方向下方观察比较所产生底混浊度，样品管应浅于 对照管。 4.8 铵盐测定 4.8.1测定范围：0.02% 4.8.2试剂和试液 4.8.2.1氯化镁（AR） 4.8.2.2稀盐酸：同硫酸盐。 4.8.2.3无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。 4.8.2.4氢氧化钠试液（1mol/L）：取氢氧化钠4.3g，加水使成100ml，即得。 4.8.2.5碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱 和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后再加二氯 化汞的饱和溶液≥1ml，并用适量的水稀释使成200ml静置，使沉淀即得。用时须取上 层澄清液。 4.8.2.6标准氯化铵溶液：称取氯化铵31.5mg置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀 释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10ug的NH4）。 4.8.3操作步骤 4.8.3.1取本品0.10g，置蒸馏瓶中，加200ml无氨水，加氧化镁1g蒸馏，馏出液导入 加有稀盐酸1滴与无氨水5ml的纳氏比色管中，待馏出液达40ml时停止蒸馏。 4.8.3.2馏出液加1mol/L氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，摇匀，放置15分钟作样品管。 4.8.3.3以标准氯化铵溶液2ml，按4.8.3.1和4.8.3.2项同步操作，作对照管。 4.8.3.4将两管作比色对照，样品管黄色应浅于对照管。 4.9.铁盐测定 4.9.1测定范围：0.001% 4.9.2试剂和试液 4.9.2.1稀盐酸：同硫酸盐。 4.9.2.2过硫酸铵 AR 4.9.2.3 30%硫氰酸铵溶液：称取硫氰酸铵30g，加水使溶解并稀释至100ml即得。 4.9.2.4标准铁溶液：1ml=10ug。 4.9.3.操作步骤 4.9.3.1称取样品1.0g，加水溶解至2