新药转正中药标准第23册.docVIP

新药转正中药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准中药第二十三册） （14种） 补气升提片 拼音名：Buqi Shengti Pian 英文名： 书页号：x23-734 标准编号：WS3—093(Z-29)—99(Z) 本品为人参芦、党参、黄芪、白术、广升麻等药味经加工制成的片。 【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色；味苦、微甘。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色块状分泌物； 草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。 (2)取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过， 滤液浓缩至5ml，加中性氧化铝适量，拌匀,加于已处理好的中性氧化铝柱(100 ～200目，15g，内径10mm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸 至近干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并 正丁醇液，先用0.5％氢氧化钠溶液40ml洗涤，再用水50ml洗涤。弃去洗液,正 丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参 芦对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂甙Rb1、Re、Rg1对照 品，加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液 各2～5μl，对照品溶液1～2μl。分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙 酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干, 喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上， 分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 (3)取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过， 滤液浓缩至近干，残渣加水20ml使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树 脂柱(内径10mm，高20cm)上，先用水洗至无色，弃去水液。再用20％乙醇40ml 洗脱，弃去20％乙醇洗脱液。继用75％乙醇80ml洗脱，收集75％乙醇洗脱液， 通过中性氧化铝-氧化镁混合吸附层(中性氧化铝100～200目12g，氧化镁3g，混 匀后置60mmG3垂熔玻璃漏斗中摊匀)，继续用75％乙醇70ml洗脱，收集洗脱液, 蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法 制成对照药材溶液。再取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取 供试品溶液、对照药材溶液各2～5μl，对照品溶液1～2μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开, 取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，分别置日 光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相 应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ D)。 【含量测定】 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取1g， 置索氏提取器中，加甲醇100ml，于80℃水浴上回流提取8小时，提取液置水浴 上蒸干，残渣加水15ml使溶解，加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(内径 10mm，高20cm)上，用水25ml洗脱，弃去洗脱液，再用30％乙醇30ml洗脱，收集 此洗脱液。继用70％乙醇40ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液。将30％乙醇洗脱液 置水浴上浓缩至约5ml，加水10ml，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇 提取3次，每次8ml，分取提取液，与70％乙醇洗脱液合并，蒸干，用甲醇溶 解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称 取经80℃真空干燥3小时的人参皂甙Re对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，精密 吸取供试品溶液2μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开, 取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，取出，在 薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(中国药 典1995年版一部附