气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂.docxVIP

DOI：10．11973／lhjy-hx201506014气相色谱一质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂邱丰，费旭东，魏宇锋，赵波，王文青，张继东(上海出入境检验检疫局，上海200135)摘要：采用气相色谱一质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物。采用强极性离子液体 色谱柱(SLB_1I．111毛细管色谱柱)分离样品，质谱中选择电喷雾离子源选择离子监测模式，以苯乙酮为内标物进行定量分析。8种化合物的质量分数在10～10000mg·kg叫范围内与其峰面积呈线性关系，检出限(3S／N)在o．2～2．omg·妇_1之间。加标回收率在91．2％～111％之间，测定值的相对标准偏差(”一7)在o．18％～3．o％之间。关键词：气相色谱一质谱法；甲基叔丁基醚；乙基叔丁基醚；苯胺；汽油中图分类号：()657．63文献标志码：A文章编号：1001—4020(2015)06一0790—05Dete珊inationof8EsterandAnilineAdditivesinGasolinebyGC—MSQIUFeIlg，nⅡXu．dong，WEIYu-f“g，ZHAOBo．WANGWen-qing，ZHANGJi—d帅g(S向以九g^“j Ek，r旷ErjfJ”s户Pffio卵“，?dQ“Ⅱ，‘“，打西?PB“，。瞰“，S矗“玎g^“i200135，Chi聍Ⅱ)Abstract：GC—MSwasusedforthedeternlinationof 8esterandanilineadditives in gasoline． Thesamplewasseparatedonapolarionicliquidcapillarycolumn(SI．B1I。111)．EI—SIMwasadoptedinMS．Acetophcnoncwasusedastheinternalstandardforquantification．ThelinearrelationshipswerefoLlndbetweenthepeakareaandthemassratiosofthe 8 esterandanilineadditiveswasin therangeof10—10000mg·kg，withdetection1imits in therangeofO．2—2．Omg·kg一1．Therecoveryratesmeasuredbystandardadditionmethodwerein therangeof91．2％一111％，andRSDintherangeofo．18％一3．o％．Keywords：GC_MS；MTBE；ETBE；Aniline；Gasoline甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ET—苯胺类物质。苯胺类化合物虽具有良好的抗爆性， BE)和苯胺类化合物(包括N，N-二甲基苯胺、N一甲但加入汽油后油品颜色变深，在燃烧过程中会产生基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺和间甲基苯胶质和积炭，导致汽车发动机受损[6。]。且苯胺类化胺)作为添加剂加入汽油具有提升汽油辛烷值，降低合物在燃烧过程中会增加氮氧化物的排放，污染空发动机爆震的作用[1。3]。但是醚类化合物极易溶于气[8]。国内尚未制定汽油中苯胺类化合物的检测标水，美国已发现MTBE污染地下水的情况并立法禁准方法，所以建立一种可以同时测定汽油中醚类和止其使用Hj。国家标准GB17930一2013规定了汽苯胺类添加剂的高效方法很重要。现今对汽油中添油中氧的质量分数不得超过2．7％口J，限制了醚类加剂检测方法的相关研究还比较少L9J。MTBE和抗爆剂的大量添加，亦规定了汽油中不能人为添加ETBE的检测方法主要有二维气相色谱法[10。¨]和中红外光谱法[123等，苯胺类物质的检测方法有气相色收稿日期法m。15I、氮化学发光法[16]和中红外光谱法[17]等。基金项目：国家质检总局科技计划项目(2014IK267)；上海出人二维气相色谱法分析步骤较复杂，仪器需要改装，检境检验检疫局科技计划项目(HK012—2013)作者简介：邱丰(1983一)．男．上海人．工程师，硕士，从事石油测成本较高。红外光谱法主要用于快速定性筛查，及石化产品检测。E-mail：qiuf@shciq．gov．cn定量准确性较差。氮化学发光法则需要配备专门的· 790·万方数据氮化学发光检测器(NCD)。另外，文献[18]中建立1．3试验方法的气相色谱一质谱法检测甲基苯胺类物质需要对汽移取待测汽油试样约70g置于100mL容量瓶油样品进行前处理，且上述检测方法都不能同时检中，称量，然后加入内标物苯乙酮o．5g，称量，摇匀。测醚类和苯胺类化合物。本工作采用气相色谱一质2结果与讨论谱法(GC—MS)测定汽油样品