氯化钾葡萄糖注射液检验操作规程.docVIP

氯化钾葡萄糖注射液检验操作规程 目的：建立氯化钾葡萄糖注射液检验操作规程，便于检验人员的规范操作。 范围：适用于氯化钾葡萄糖注射液检验。 责任：质检科检验员对实施本规程负责。 程序： 4.0[处方] 4.01 250ml规格 4.02 500ml规格 氯化钾 0.5g 氯化钾 1g 葡萄糖 12.5g 葡萄糖 25g 注射用水加至 250ml 注射用水加至 500ml 4.1成品质量标准 依据 标准 项目 国家食品药品监督管理局标准 WS1-(X-283)-2003Z 法定标准 企业标准 一等品标准 性状 无色的澄明液体 无色的澄明液体 无色的澄明液体 鉴别 应符合规定 应符合规定 应符合规定 pH值 3.5~6.5 3.6~6.4 3.7~6.3 5-羟甲基糠醛 A≤0.25（1.0%葡萄糖） A0.23 （1.0%葡萄糖） A0.20 （1.0%葡萄糖） 重金属 ≤百万分之五 百万分之五 百万分之五 不溶性微粒 （粒/ml） 10μm≤25 25μm≤3 10μm≤23 25μm≤3 10μm≤20 25μm≤2 热原 一兔温升≤0.6oC 三兔总温升1.4oC 一兔温升≤0.5oC 三兔总温升1.3oC 一兔温升≤0.5oC 三兔总温升≤1.2oC 装量 不少于标示量 不少于标示量 不少于标示量 可见异物 抽检：0/20（瓶、袋）或≤1/40（瓶、袋） 抽检：0/20（瓶、袋） 或≤1/40（瓶、袋） 抽检：0/20（瓶、袋） 无菌 应符合规定 应符合规定 应符合规定 含量（为标示量 %） 氯化钾 95.0~105.0 95.5~104.5 96.0~104.0 葡萄糖 95.0~105.0 95.5~104.5 96.0~104.0 4.2试验方法： 各种试验必须在洁净的环境中进行，以避免试样的玷污，均使用分析纯试剂。 4.2.1鉴别 4.2.1.1仪器：一般实验室仪器 4.2.1.2试剂和溶液 4.2.1.2.1碱性酒石酸铜试液 4.2.1.2.1.1取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100ml。 4.2.1.2.1.2取酒石酸钠结晶34.6g，与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml。 4.2.1.2.1.3将4.2.1.2.1.1与4.2.1.2.1.2两液等量混合，即得。 4.2.1.2.2盐酸、硝酸、硝酸银、铂丝 4.2.1.2.3硝酸银试液（0.1mol/L）：取硝酸银17.5g，加水适量溶解后至1000ml，摇匀，贮于棕色瓶中。 4.2.1.3操作步骤 4.2.1.3.1取本品5ml，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 4.2.1.3.2钾盐 取供试品溶液10ml，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 4.2.1.3.3氯化物 取供试品溶液10ml，加稀硝酸使呈酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸，沉淀复生成。 4.2.2 pH值 依法对仪器进行校正后，用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的PH值，应反复测定两次，取平均值。 4.2.3 5-羟甲基糠醛 4.2.3.1仪器 4.2.3.1.1一般实验室仪器 4.2.3.1.2 756紫外分光光度计 4.2.3.2操作步骤 精密量取本品20ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在284nm的波长处测定。 4.2.4重金属 取本品60ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法按“重金属检查操作规程”检查，应符合规定。 4.2.5热原 取本品，剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，依法按“热原检查操作规程”检查，应符合规定。 4.2.6不溶性微粒 4.2.6.1仪器：微粒仪 4.2.6.2操作步骤 取本品，按“不溶性微粒检查操作规程”清洗，自检后，依法检查，应符合规定。 4.2.7无菌 取本品适量，依法按“无菌检查操作规程”检查，应符合规定。 4.2.8装量 取本品，依法按“最低装量检查操作规程”检查，不少于标示量。 4.2.9可见异物 取本品，依法按“可见异物检查操作规程”检查，应符合规定。 4.2.10氯