其员工不再隶属公务员序列.DOCVIP

前 言 GB/T18114-200X《稀土精矿化学分析方法 第1部分：GB/T18114.1-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.2-200X 稀土精矿化学分析方法 量的测GB/T18114.3-200X 稀土精矿化学分析方法 量的测GB/T18114.4-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.5-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.6-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.7-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.8-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.9-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.10-200X 稀土精矿化学分析方法 GB/T18114.11-200X 稀土精矿化学分析方法 本本是对GB/T—81《氟碳铈矿-独居石精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定（磷钼蓝比色法）》、GB/T18114.9—2000《独居石精矿化学分析方法 氧化磷量的测定》的修订。本与GB/T—81、GB/T18114.9—2000相比，主要有如下变动：——测定范围由原国标中0.50%~7.00%、15.00%~30.00扩大为0.20%~30.00%； ——显色波长由690nm nm修改为70nm。 ——标准溶液浓度1mL含5μg。——将硝酸铋-硝酸混合液浓度改为g/L。——增加95%乙醇的加入且加入量为L。——显色酸度改为/L。——增加了精密度；——增加了质量保证和控制本部分由全国稀土标准化技术委员会提出归口。 本部分由包头稀土研究院负责起草。本由包头稀土研究院负责起草。本、参加起草。本主要起草人高励珍、。本部分——GB/T 2591.8-81 氟碳铈矿-独居石精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定（磷钼蓝比色法） ——GB/T 18114.9-2000 独居石精矿化学分析方法 氧化磷量的测定 本标准规定了量的测定方法。 本标准适用于量的测定。测定范围：~30.00%。 试酸，/L硝酸酸度下，以乙醇为稳定剂，铋盐为催化剂，加入钼酸铵与磷形成磷铋钼三元杂多酸，用抗坏血酸还原，在波长710nm处比色测定。 试剂与材料 3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.2 硝酸（10mol/L）：移取625mL硝酸（3.1），用水稀释至1000mL，混匀。 3.3酸（1+）3.4 氢氧化钠（g/L）。3.5 过氧化氢 (30%）。 3.6（g/L）g硝酸铋（3.15），用硝酸（3.2）稀释至500mL，混匀。3.7 抗坏血酸（g/L）。95％（）3.9 钼酸铵（g/L）。3.10 五氧化二磷标准贮存溶液：称取1.9170g预先经105℃～110mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.mL五氧化二磷标准贮存溶液（3.10）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg五氧化二磷。 3.（g/L）。（）（）（）4.1 分析天平 感量0.1mg。4.2 高温炉 900℃。。。5.2 试样2h，冷却至室温，保存于干燥器中。 6 分析步骤 6.1 试料 根据五氧化二磷的质量分数，按表1称取试料（5），精确至0.0001g。 表1 五氧化二磷量质量分数/ % 试料/ g 试液总体积/ mL 移取试液体积/ mL 比色皿/ cm 0.2～1 1～ 5～ 10～ 6.2 测定数量 称取两份试料（）（）试料的：将试料（）置于～。mL水和15mL硝酸（3.1）的250mL烧杯中mL过氧化氢（3.5），加热煮沸使溶液清亮，取下，冷却至室温后移入容量瓶中（见表1），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3 分取及显色：按表1移取适量体积溶液于100mL容量瓶中，加入1d对硝基酚指示剂（3.12），用氢氧化钠（3.4）调至溶液出现黄色，用硝酸（3.3）调至溶液黄色刚消失，用水稀释至近30mL，加入10mL硝酸—硝酸铋混合液（3.6），混匀，加入2mL抗坏血酸（3.7），混匀，用水吹洗容量瓶口，加入10mL95％3.8），混匀，边摇边慢慢加入5mL钼酸铵（3.9），立即边摇边稀释至刻度，混匀。以流程空白为参比，10min后于分光光度计上710nm波长处，用相应比色皿（见表1）测其吸光度，从工作曲线上查得五氧化二磷含量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00、3.00、4.00mL3.11）为第一组，另移取0、0.60、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL3.11）为第二组，分别置于两组100mL容量瓶中，加入1d对硝基酚指示剂（3.12），用氢氧化钠（3.4）调至溶液出现