第四章++气相色谱法2011323.pptVIP

主要内容 一、气相色谱仪分离的原理 二、气相色谱仪的构成 三、气相色谱检测器 四、气相色谱的固定相 五、气相色谱分离条件的选择 六、气相色谱定性和定量分析 七 、毛细管柱气相色谱 八、气相色谱的应用 一、气相色谱仪分离的原理 其分离原理: 基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。 气相分离过程 载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，以稳定的压力进入气化室。 当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。 分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。 利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。 气相色谱法的分类 气固色谱： 利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。 气液色谱： 通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。 气相色谱法特点 ⒈选择性高： 分离分析性质极为相近的物质。 ⒉分离效能高 一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 ⒊灵敏度高 气相色谱可检测10-11～10-13ｇ的物质 ⒋分析速度快 一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 ⒌应用范适应围广 -196℃至450℃的温度范围内有不低于27～330Pa的蒸气压，热稳定性好的物质。 ⒍不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物。 二、气相色谱仪的构成 气相色谱仪的型号和种类较多，但它们都是由气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成 。 （一）气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行的密闭系统，常见的气路系统有单柱单气路和双柱双气路。 单柱单气路适用于恒温分析； 双柱双气路适用于程序升温分析。 气路的气密性、载气流量的稳定性和测量流量的准确性，对气相色谱的测定结果起着重要的作用。 （一）气路系统 ⒈载气 氮气、氢气、氩气和氦气等 。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 ⒉净化器 多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质，保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。 ⒊压力表 多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力；第二级，柱头压力指示； ⒋流量计 柱头前使用转子流量计，柱后，以皂膜流量计测流速。 （二）进样系统 进样系统包括气化室和进样装置。液体样品在进柱前必须在气化室内变成蒸气。液体样品进样通常采用六通阀。 （三）柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 填充柱：多为U 形或螺旋形，内径2～4mm，长1～6m，内填固定相。 开管柱：石英制成，其固定相涂布在毛细管内壁。内径0.1～0.5mm，长达25～100m 。渗透性好、传质快，分离效率高、分析速度快、样品用量小。 （四）温控系统 温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对气化室、柱箱和检测器三个部分的控温。 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； （五） 检测记录系统 检测记录系统是指从色谱柱流出的组分，经过检测器把浓度（或质量）信号转化为电信号，并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置，它由检测器、放大器和记录仪三部分构成。 三、气相色谱检测器 检测器的类型 1. 热导检测器(TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(FID); 3. 电子捕获检测器(ECD); 4. 火焰光度检测器(FPD); 5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(TID); 6. 原子发射检测器(AED) 7. 硫荧光检测器（SCD） 检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。氢火焰离子化检测器； 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子捕获检测器； （一）热导检测器 Thermal conductivity detector, TCD TCD是气相色谱常用的检测器。其结构简单，稳定性好，对有机物或无机物都有响应，适