羌活药材的色谱指纹图谱研究.pdfVIP

第32卷第 1期 中 国 中药 杂 志 Vo1．32，Issue 1 2007年 1月 ChinaJournalofChineseMateriaMedica January，2007 羌活药材的色谱指纹图谱研究 古丽娜 ·沙比尔1,2，崔亚君 ，郭 慧 ，王 炜 ，果德安h (1．北京大学 药学院，北京 100083； 2．新疆中药民族药研究所，新疆 乌鲁木齐830002) [摘要] 目的：建立羌活药材的色谱指纹图谱，为评价羌活药材的质量提供依据。方法：采用PhenomenexLu- naC．(2)(4．6mm×250mm，5la,m)色谱柱，乙腈 (A)-0．3％醋酸水(B)为流动相梯度洗脱，流速 1mL-min～，检 测波长330nm，柱温30℃，洗脱时间70min。结果：得到分离度较好的羌活 HPLC-uV色谱指纹图谱 ，标示了7个 共有峰。并采用对照品比对和 HPLC-MS技术对其部分色谱峰进行了定性鉴别。结论 ：色谱指纹图谱分析方法为 全面控制羌活药材的质量提供了依据。 [关键词] 羌活；HPLC—uV—MS；色谱指纹图谱 [中图分类号]R284．1 [文献标识码]A [文章编号]1001-5302(2007)01-0030-04 中药羌活为伞形科植物羌活Notopterygiuminci． 以质谱的总离子流图进一步提供了与色谱图互补的 sum Ting、宽 叶羌 活 Ⅳ．forbesiiBoiss或 川羌 活 信息。该实验方法可操作性强，重现性好，可用于羌 N．franchetiiBoiss的根及根茎。有散表寒、祛风湿、 活药材的鉴别和质量控制。 利关节等功效；用于治疗感冒风寒、头痛无汗；风寒 1 仪器与材料 湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痈疽疮毒 1．1 仪器和试药 高效液相色谱仪：Agilent1100 等--。羌活根据形状可分为蚕羌、人头羌、竹节羌 型高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器和Chem． 和条羌，根据产地可分为川羌和西羌，川羌的来源以 Station色谱工作站，四元溶剂系统、在线脱气机、自 羌活 Ⅳ．incisum为主，主产于四川。西羌的来源为 动进样器、柱温箱。LCQ型液相色谱-质谱联用仪 羌活和宽叶羌活2种，主产于甘肃、青海等地。市场 (FinniganMAT，SanJose，CA)，配有 ESI源及 LCQ 上不同产地的羌活容易混淆，使用者多据形状鉴别， 数据处理系统。 这对经验的依赖性强。近年来国内外对中药羌活所 HPLC级乙腈 (LTD公司，Canada)；色谱纯 甲醇 含化学成分进行了较深入的化学研究工作，分离鉴 (北京市华准化学试剂科技开发部)；醋酸为分析纯 定出了几十种香豆素类化合物。羌活中主要含有挥 (北京化学试剂公司)；水为高纯水。 发油、香豆素，除此之外还含有糖类、氨基酸、有机 3种对照品为作者从羌活药材中分离得到，经 酸、甾醇等 。药典2005年版一部对羌活药材未作 UV，MS，。H．NMR， 乃C．NMR谱分析鉴定为羌活醇、 含量测定要求，仅通过测定其挥发油来控制质 苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素；阿魏酸购 自中国药 量 。但是仅用挥发油作为羌活药材质控指标，难 品生物制品检定所 (批号0773-9607)；HPLC检测4 于全面控制羌活的内在质量。羌活的气相色谱指纹 个对照品纯度均在 98％以上。 图谱曾有文献报道 j，但对HPLC指纹图谱的研究 1．2 生药样品来源 羌活对照药材购 自中国药品 尚未见报道。为了更好地反映羌活活性成分，有效 生物制品检定所 (批号 120935-200405)。四川羌活 控制药材质量，