湖北大学WIPM400M核磁共振测试手册20130409.doc

湖北大学WIPM400M核磁共振测试手册 打开软件 打开桌面的SpinStudio软件，出现登陆窗口，输入公共用户名guest，密码为空，确定，出现软件界面，在System Log中出现Connect EMC successfully，表示仪器连接正确，工作正常，可以进行测试，否则请输入hi进行再次连接，如果还是连接不上，请联系柴老师进行解决。 新建目录 在Brower-用户名上点击右键，点Add New Data Dir，在出现的界面上填上学生姓名及相应的文件夹，如图所示，然后点Ok。（第一次登陆需要进行此操作，以后可以略过），每个学生需要建立自己的文件夹。 放入样品 在软件的该图标上点击右键，选择Eject，放入样品，注意在确保样品放好后，再右键，选Inject，让样品落入样品腔。 调谐（氢谱可以跳过） 点击快捷菜单栏中的按钮，出现如下对话框： 选择需要调谐的原子核，如C13，点Start，右边出现如图所示： 新建实验文件名 点击菜单File-New，按照下图依次填入，其中User为登陆用户名，EXPGROUP为导师姓名，Dir为该导师数据对应的文件夹，请大家务必填写正确。 EXPNAME为文件名（如test1，ExpNo及PROCNO默认为1， Solvent为当前样品溶剂，若为氘代氯仿则选择CDCl3，Experiment为当前需要进行何种实验，若是氢谱则选择CSG_stdH1，若是碳谱，则选择CSG_C13，Title为当前数据的Title，即数据的标题，一般设置与EXPNAME相同。 匀场 找Z0 点击图标，打开匀场界面，选择show，如下图所示。 调节Z0，使Locklevel的值最大，若信号太弱，可以适当增加Power和Gain的值，反之则减少Power和Gain的值，一般来说，power的值设置为gain值的1/2到1/3为宜。当Locklevel的值调到最大时，再调节Phase，使蓝色的线（误差）处于水平位置，然后点LockOn。最终效果如下。 不同溶剂Z0相差比较大，比如： CDCl3：22000 DMSO：28731 2、匀场 Z0的位置找好后，开始进行下一步的匀场工作，匀场包括手动匀场（Shim）和氘梯度自动匀场（GradShim），二者可以任选其一，也可以联合一起使用。 对于手动匀场，点击Shim，出现匀场界面 调节Z方向的Z1到Z7的匀场值，使Locklevel的值越大越好，学生只建议调节Z1到Z4的值即可。其它LowOrder，3Order，4Order禁止学生调节，只允许管理员调节。 对于氘梯度匀场，点击GradShim，选择FieldMap(如：gshimmap3))，点StartShim开始自动匀场，匀场完毕后，若对场的均匀性不满意，可以点StartShim继续自动匀场。匀场的好与坏，可以通过样品的信号来判断，也通过通过溶剂信号或者TMS信号来判断，对于TMS，输入res命令来查看其半高宽，在信号对称性很好的情况下，半高宽在2Hz左右即能满足日常需求，这个值越小越好。 这一步是最困难的一步，如果对自己图谱要求很高，花几个小时进行匀场也是很正常的，在仪器状态不好的情况下，一个熟练的操作者可能也要花上几天才能得到很好的匀场。鉴于此，管理员会经常进行匀场，以便大家每次都能在数分钟内能获得较好的匀场。 优化参数及采集数据 匀场完毕后，开始采样，输入命令ga，待出现Experiment is finished.后，表示采样结束，输入傅里叶变换命令ft，得到如下图谱。 根据图谱进行参数调整，包括谱宽swppm或者swhz，freqoff1hz，plvl1，p1，rxgain，ns等（均为小写），以下给出参考值: swppm=16，谱宽 freqoff1hz= -1500，发射机偏置 plv11=54，发射机功率 p1=7，脉宽 ns=1，采样次数 如果出现数据溢出，则减少增益rxgain，如果rxgain=0时，数据依然溢出，则减少plvl1和p1. 当出现标尺太大，太小，图谱的信号不在图谱中间或者谱峰折叠时，请修改swppm及freqoff1hz的值。 当上述参数确定后，设置ns=8，ga进行最终采样，信噪比不好的样品，ns可以设置稍大一点。 如果发现信号不理想（包括TMS信号不对称，分叉或者半高宽太大等），则重复第六步的匀场工作。 数据处理及保存 输入ft(或fp,wft,wfp)进行傅里叶变换 apk自动相位校正，若矫正的不好，则进行手动矫正。 定标，若化学位移差的很远，则输入sref进行自动定标，自动定标后，还需要手动进行更精细的定标。 积分（可省略） 标峰（可省略） 采样完毕后，原始数据会自动保存，但是此数据目前不能用MestreNova或者Mestr