03 兽药残留检测-邵.ppt

《食品理化检验》 黎源倩 主编 第七章 食品中兽药残留量的分析 第一节 概 述 使用兽药的目的 兽药的主要用途有： 防病治病、 促进生长、 提高饲料利用率、 改善动物性食品的品质等。 兽药和兽药残留 兽药：预防和治疗畜禽疾病的药物；促进生长、提高生产性能、改善动物性食品的品质；也包括一些化学的、生物的动物保健品或饲料添加剂。 兽药残留：“兽药在动物性食品中的残留”的简称，是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。 兽药残留的来源 在食品动物体内或动物性食品中发现的违章残留,大都是由用药错误造成的,其原因主要有: ①不正确地应用药物,如用药剂量、给药途径、用药部位和用药动物的种类等不符合用药指示,这些因素有可能延长药物残留在体内的时间,从而需要增加休药的天数; ②在休药期结束前屠宰动物; ③屠宰前用药掩饰临床症状,以逃避屠宰前检查; ④ 以未经批准药物作为添加剂饲喂动物; ⑤药物标签上的用法指示不当,造成违章残留物; ⑥饲料粉碎设备受污染或将盛过抗菌药物的容器用于贮藏饲料; ⑦接触厩舍粪尿池中含有抗生素等药物的废水和排放的污水(如猪经常摄入这种污水); ⑧任意以抗生素药渣喂猪或其他食品动物等滥用抗生素,是出现抗生素残留的主要原因。 美国食品药物管理局(FDA)和美国兽医中心(CVM)的调查结果表明,引起违章药物残留的常见原因为: ①不遵守休药期; ②使用未经批准的药物; ③未做用药记录; ④饲料加工或运送错误; ⑤盛放它种药物的贮存容器未充分清洗干净等。 兽药残留:残留在动物性食品中兽药原形式、代谢物和杂质。 兽药分类： 抗生素类：包括青霉素、链霉素、金霉素、土霉素、四环素、泰乐菌素等。 呋喃药类：包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃呾啶等。 磺胺药类： 抗球虫药： 激素药类： 驱虫药类： 兽药残留的危害 毒性作用：急性、慢性、三致 耐药性：耐药菌株传递给人 过敏反应：青霉素、磺胺类等 激素（样）作用：潜在致癌性、发育毒性（儿童性早熟）等 污染环境，影响生态：进入环境仍有活性 兽药残留限量标 90年代开始监控工作，2002最新《动物性食品中最高残留限量》： 可用，不限量：88 可用，需限量：94 可用，不得检出9 禁用，不得检出：31 我国食品中部分兽药的最高残留限量 兽药残留分析技术的特点 待测物质浓度低 样品基质复杂，干扰物质多 兽药残留代谢产物多样或不明 动物种类多样，对药物代谢存在差异 对检测方法的要求 快速 高通量 定量 准确度和精确度 确证 理想的仪器装备 样品经简单处理即可上机测定 不需萃取和净化 快速、准确的定量分析 自动的资料处理 分析方法的总体思路 高水平(Level Ⅰ)方法——确证和定量被分析物质 中等水平(Level Ⅱ)方法——定量但不需要确证被分析物质 低水平(Level Ⅲ)方法——筛选 GC和GC-MS的区别 GC是指气相色谱仪。 一般来说 气象色谱仪使用的检测器 有npd fid fpd ecd等等 如果气象色谱器没加上述常用检测器 而是用质谱当做检测器 那么就是GC-MS了， GC-MS一般指的是单级质谱 如果是二级质谱就是 GC-MS-MS了。 GC就是一个分离装置 严格说 GC是没法单独用的 必须加检测器 只不过人们习惯吧 GC-FID 、GC-ECD、GC-FPD等等 简称为GC而已。 气相色谱检测器 质谱分析Mass Spectrometry，MS 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。 化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。 不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。 GC-MS的基本流程 GC-MS联用的优缺点 色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。 质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工具。 GC-MS联用的优缺点 气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量准确，故气相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定性能力强，几乎能检查出所有的有机化合物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因此，采用两者的联用，综合其优点，克服其不足。 第二节 食品中抗生素类兽药残留检验 四环素类抗生素的残留检验 氯霉素类抗生素的残留检验 磺胺