4.原油含水量测定（蒸馏法）.ppt

胜利油田新春采油厂 春风联合站 中国石化胜利油田 原油含水量的测定（蒸馏法） 春风联合站 主要内容 1.水分进入原油中的途经与存在形式 2.原油含水测定的意义和用途 3.试验原理及特点 4.仪器及试剂 5.试验步骤及计算 原油中的水分的存在形式 悬浮水：是以微小颗粒状悬浮在粘性油中，其颗粒直径大于5μm。这部分水，在经过一定时间之后，会自然沉降到油罐底部而聚集成底部游离水。 游离水：是与原油分为两层，而以水相单独存在的水。 溶解水：是溶解于原油之中和油成为一体而存在的，其颗粒直径小于5μm。石油中溶解水的数量决定于原油的化学成分和温度，温度越高，水能溶解于油的数量就越多。 水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水不完全就会含有水。 范围、意义和用途 意义和用途 范围 本标准规定了用蒸馏法测定原油中水含量的方法。本方法的精密度数据是在原油水含量(体积分数)低于1%的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精密度数据执行。 原油含有水分，对原油加工和使用，都会产生一些不良的影响，同时，还会给原油计量带来误差，造成原油计量不准确。所以在原油的加工、买卖和运输途中，应准确测定原油中水的含量。用本方法测定的水含量用于修正原油交接所涉及的原油数量。 试验原理及特点 试验原理 在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接受器中连续分离。水沉降在接受器的刻度管中，溶剂则返回到蒸馏烧瓶。 蒸馏法特点 测量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方法。 ? 仪器及试剂 蒸馏烧瓶 接受器 冷凝管 干燥管 加热器 1000ml,配有24/29锥形磨口的圆底蒸馏烧瓶。 接受器应该连接一个400mm的冷凝管。 任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。 一个装有干燥剂的干燥管，放置在冷凝管的顶部。 最小刻度值为0.05ml，带有24/29锥形磨口的5ml的玻璃制接受器。 溶剂 使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确定溶剂的水含量。 溶剂的作用 水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比试样低。 如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器是合格的。 标定和回收试验 标定和回收试验 回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧瓶中加入4.50ml±0.01ml的蒸馏水。 标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。 一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。 步骤 操作步骤 试样的制备 刮水 加热蒸馏烧瓶 称样 装配仪器 读数 计算 把试样倒入蒸馏烧瓶中，称量试样，然后在蒸馏烧瓶中加入溶剂400mL。 确保所有接头的气密性和液密性，玻璃接头不涂润滑脂，通过冷凝夹套的循环水的温度控制在20℃～25℃。 由于原油的类型能较大的改变原油-溶剂混合物的沸腾性质，所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h～1h)以防止爆沸和系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处，馏出物应以每秒（2～5）滴的速度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部位都看不到可见水，并且，接受器内的水的体积在5min内保持为常数，则可以停止蒸馏。 如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少5min，缓慢加热防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水并且接受器内水的体积在至少5min内保持为常数。如这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具或相当的器具把水