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实验二硫酸法钛白粉生产工艺实验
实验二 硫酸法钛白粉生产工艺实验
实验记录:
10月14日
称取高钛渣14.1g,量取98%浓硫酸13ml
11:00 将浓硫酸倒入烧杯,缓慢加入钛渣并不断搅拌。
11:14 加完钛渣后继续搅拌5分钟(测得此时温度为34℃。)
11:23 开始加热,测得开始冒烟的温度为90℃。
11:32 烧杯内混合物温度升至140℃,继续加热测得开始冒大烟的温度为156℃。
11:34 测得冒大泡的温度为160℃。
11:40 测得混合物最高温度为185℃。
11:50 开始熟化。
下午
14:50 将熟化3小时的钛液取出,冷却。
15:18 将盛有钛液的烧杯放入70℃的水浴锅中向其中加入25ml 25%的稀硫酸,并不断拌。
15:35 加入30ml58℃的水,并继续搅拌。
16:05 继续加水搅拌,直至定容为100ml,搅拌至无块状沉淀。
将钛液置放储物柜中,酸解一星期。
10月21日
体积约小于100ml,溶液呈灰黑色,温度为24.5℃。
08:20 配制絮凝剂,称取0.2244g絮凝剂在小烧杯中,加入200ml左右的自来水,再用搅拌器搅拌10min,再加入300ml水分散后备用。
08:47 将氯化剂加入到钛液,搅拌5min,氧化剂为过流酸铵,溶液变灰。
08:52 将钛液放在电炉上加热至70℃。
08:56 开始冒泡。
08:57 溶液开始沸腾,停止加热,冷却一会儿。
09:02 向溶液中加入1ml絮凝剂并不断搅拌,再加入2ml絮凝剂。
09:10 然后置于65℃的水中静置2h。
09:25 溶液呈现绿色。
11:20 开始抽滤,收集滤液。
11:50 将收集的滤液加入一定体积的热水继续加热。
11:54 开始沸腾。
14:00 呈现棕黑色糊状。
14:51 往烧杯中加入一定体积的水并搅拌,溶液呈现绿色,加水后加热。
15:03 溶液变成乳白色(迅速变色)。
16:05 开始抽滤,溶液呈浅绿色,收集白色沉淀。
16:10 将抽滤完的沉淀转移至表面皿,将表面皿放至95℃的烘干箱中烘干。
16:35 开始放入马弗炉中煅烧一个小时。
17:36 称取干燥产品得2.1420g。
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