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- 2018-03-08 发布于天津
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-- 31 -- 3.氢化物原子吸收分光光度法。 样品中的砷经过消化处理,全部转化为砷盐,在酸性介质中与强还原剂硼氢化钾作用,生成砷化氢,再用载气(氩或氮)将砷化氢载入加热(190℃)的石英原子化器中,生成砷的基态原子,在193.7nm进行原子吸收测定。 4.石墨炉原子吸收分光光度法。 加入镍作为基体改进剂,使砷与镍生成稳定的砷化镍,可将砷的灰化温度提高到1000℃,消除溶液基体干扰,在2800℃原子化,进行原子吸收测定。 1.2 非金属及其化合物(续2) 二、砷 -- 32 -- (一)定性检验: 1.碘化钾反应。亚硒酸或硒酸盐在酸性溶液中,可被碘化物还原,析出红棕色元素硒,加硫代硫酸钠防止碲的干扰。检出限0.5ppm。 2.硫脲反应。亚硒酸和硒酸盐能被硫脲还原析出硒。检出限为0.25ppm。 3.亚硒酸盐和硒酸盐的鉴别。亚硒酸在浓磷酸和铁盐溶液中,很易和吡咯起作用,生成绿蓝色染料,硒酸不发生反应。检出限为1ppm。 1.2 非金属及其化合物(续3) 三、硒 -- 33 -- (二)定量监测: 1.环沪分析。硒与氧化剂反应生成四价的二氧化硒,在PH=3的缓冲溶液中,二氧化硒与3,3′-二氨基联苯胺反应生成深黄色产物。在炉温为90~95℃的环炉仪上作环比色定量。定量检测范围0.1~0.5。 2.二氨基联苯胺比色法。在酸性条件下,硒与3,3′-二氨基联苯胺作用生成黄色化合物,在P
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