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厦门隆力德环境技术开发有限公司 http://www.XMLLD.com 实验室实验室COD 测定方法（测定方法 （国标法国标法））重铬酸钾法测重铬酸钾法测COD 的介绍的介绍 实验室实验室 测定方法测定方法 （（国标法国标法））重铬酸钾法测重铬酸钾法测 的介绍的介绍 1、1、 主题内容与应用范围主题内容与应用范围 11、、 主题内容与应用范围主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、2 、定义定义 2 2 、、定义定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐 相对应的氧的质量浓度。 3 、3 、原理原理 3 3 、、原理原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后， 以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的 量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下， 直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、4、 试剂试剂 44、、 试剂试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或 同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃干 燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至 1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入 30mL 硫 酸(4.3)，混匀，冷却后，加 3 滴(约 0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1) 滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量硫酸亚铁铵的消耗量(mL)(mL)。 由黄色经蓝绿色变为红褐色由黄色经蓝绿色变为红褐色 硫酸亚铁铵的消耗量硫酸亚铁铵的消耗量 (mL)(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 进口COD 测定仪提供商：厦门隆力德环境 Tel ：0592-5165901/5164321 http://www.XMLLD.com 厦门隆力德环境技术开发有限公司 http://www.XMLLD.com 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将 4.6.1 条的溶液稀释 10 倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别 与 4.6.2 及 4.6.3 类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取 105℃时干燥 2h 的邻苯 二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水，并稀释至 1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂， 将邻苯二甲酸氢钾完全氧