ZnS纳米材料的可控合成和光电性能的研究.doc

基础化学综合实验 学院：纺织服装学院 班级：轻化1302 姓名：胡安然 学号：1090213202 指导老师：张革新 日期：2015.06.29-2015.07.03 ZnS纳米材料的可控合成和光电性能的研究 实验目的 的可控释放 实验材料 名称 规格（ml） 数量 细口玻璃瓶 250ml 5 容量瓶 25ml 6 100ml 1 烧杯 100ml 3 250ml 2 离心管 15ml 12 玻璃棒 3 胶头滴管 3 量筒 10ml 1 100ml 1 塑料洗瓶 1 洗耳球 2 药勺 1 蒸发皿 1 刻度吸量管 10ml 4 刻度吸量管 5ml 1 精密仪器 电子天枰 数量 酸度计 1 离心机 1 粒度测定仪 1 烘干箱 1 光催化反应器 1 UV-vis 1 分光光度计 1 恒温水浴箱 1 实验步骤 1、溶液的配制 3）、0.2mol/l 的醋酸锌的配制 用电子天枰准确称量 3.66 g二水合醋酸锌，加去离子水溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml的容量瓶中。 4）、0.2mol/l 的硫化钠的配制 用电子天枰准确称量 4.8036 g十水合硫化钠，加去离子水 溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml的容量瓶中。 5）、0.2mol/l 的EDTA的配制 用电子天枰准确称量 7.4448 g乙二胺四乙酸，加去离子水 溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml的容量瓶中。 6）、甘油—水（5%）的配制 用电子天枰准确称量 5 ml甘油，加去离子水溶于烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，定容于100ml的容量瓶中。 ZnS 纳米晶体的合成 准备：用pH分别为4.0和9.0的缓冲剂校正酸度计 当外界t= 27.6 ℃时 第一组pH= 3.99 取10 ml上述配制的醋酸锌溶液鱼烧杯中，再加入 5 ml的EDTA溶液，通过氨水调节pH直到pH为3.99 时，再加入 10 ml的硫化钠，并且不断地搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管中，并在离心机中离心30分钟，转速为2500r/min。离心结束后，取出离心管倒出上面的清液，然后取出下面的固体并放在坩埚中，置于100℃的烘干箱中烘干，得到干燥的ZnS晶体。而离心管中残留的用少量的去离子水稀释，用做测粒度。 第二组pH=7.05 取 10ml上述配制的醋酸锌溶液鱼烧杯中，再加入 5 ml的EDTA溶液，通过氨水调节pH直到pH为7.05 时，再加入 10 ml的硫化钠，并且不断地搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管中，并在离心机中离心30分钟，转速为2500r/min。离心结束后，取出离心管倒出上面的清液，然后取出下面的固体并放在坩埚中，置于100℃的烘干箱中烘干，得到干燥的ZnS晶体。而离心管中残留的用少量的去离子水稀释，用做测粒度。 第三组pH= 8.98 取10 ml上述配制的醋酸锌溶液鱼烧杯中，再加入 5 ml的EDTA溶液，通过氨水调节pH直到pH为8.98 时，再加入10 ml的硫化钠，并且不断地搅拌，搅拌15分钟后，将溶液倒入离心管中，并在离心机中离心30分钟，转速为2500r/min。离心结束后，取出离心管倒出上面的清液，然后取出下面的固体并放在坩埚中，置于100℃的烘干箱中烘干，得到干燥的ZnS晶体。而离心管中残留的用少量的去离子水稀释，用做测粒度。 当外界t= 40℃时，重复上面一、二、三组实验的步骤。 ZnS纳米晶的称重 将坩埚中白色固体刮下并称重 ZnS晶体的粒度分析 （1）打开微粒测定仪，计算机，打印机，带全部处于工作状态，打开粒度仪电动机开关。 （2）单击“调整测量曲线”，输入“1000”，单击“确定”点击空格键，在单击“调整测量曲线”，输入“4000”，“确定”。注意：圆盘开始加速，高速转动只4000r/min，不要调光强度，这是要等待转速稳定，如不稳定，重新调速。 （10）关闭右边的电动机电源。 （11）清洗圆盘。 （12）调出数据，清点仪器，检查数据后试验结束。 ZnS纳米晶体催化活性的研究 实验数据 T= 27.6 ℃时，不同pH条件下的ZnS晶体的重量 pH 3.99 7.05 8.98 重量（g） 0.0350 0.0674 0.0261 T= 40.0 ℃时，不同pH条件下的ZnS晶体的重量