大孔吸附树脂吸附分离技术执业药师继续教育教材剪辑 doc.doc

中药有效部位分离纯化新技术——大孔吸附树脂吸附分离技术 2010年度全国执业药师继续教育教材 中药有效成分或有效部位的提取分离与纯化，是实现中药现代化的关键技术之一。自20世纪70年代以来，中药的提取纯化工艺及设备基本没有明显的改进和突破，致使我国目前的中药制药技术远远滞后于国际制药工业水平。作为中成药生产过程中最关键的环节，落后的提取纯化工艺已成为影响中成药质量和临床疗效的关键问题，也是制约中药产业化发展和拓展国际市场的主要因素之一。 大孔吸附树脂吸附分离技术是采用大孔吸附树脂，通过物理吸附从中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种提取纯化的新工艺，可以达到分离、富集中药有效部位或有效成分的目的。目前，该技术在日本已被广泛应用于“汉方药”的生产中，且日本生产有“药用标准”的、性能良好的树脂产品。 近年来在我国，该技术也逐渐被应用于中药活性部位或活性成分的提取分离、中药新药的开发研制与中成药的生产中。该技术作为我国中药制药工业目前亟须推广的高新技术之一，它的大力推广应用，将有利于解决中药提取分离与纯化中长期以来存在的诸多问题，可大大加快中药产业现代化发展的进程。 一、大孔吸附树脂简介 大孔吸附树脂 ( Macroporous Adsorption Resin ) 是20世纪60年代发展起来的、继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔结构，不溶于水的固体高分子物质。它具有选择性好、吸附性强、吸附速度快、机械强度高、再生处理方便等特点。大孔吸附树脂吸附分离技术的核心是吸附树脂的性能及其相关的应用工艺，两者对分离效果均有重要影响。因此使用该技术进行中药成分提取分离的时候，首先应该了解大孔吸附树脂的性能及其使用方法。 1．组成与结构 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，他们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。此外，大孔吸附树脂的聚合单体还有2—甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、α—甲基丙烯酸酯、丙烯酸胺、亚砜、氧化氮类等，交联剂有双（α—甲基丙烯酸）乙二醇酯、甲基丙烯酸等，致孔剂有石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等。 大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒，粒度为20－60目。大孔吸附树脂的宏观小球系有许多彼此间存在孔穴的微观小球组成，其结构的主要特点是多孔性。因此，孔径、孔体积及孔的比表面积作为表征其结构的参数，对其吸附性能具有重要影响。大孔吸附树脂孔的形状是不规则的。 为了能相对表征孔的大小，在大孔吸附树脂孔参数的测定与计算中，一般采用圆筒形孔模型，孔的半径（r）与孔体积（V）、比表面积（S）之间有以下关系： r＝ 2 V／S 此式可作为孔参数测定与计算的依据。 孔径： 大孔吸附树脂的孔径大小是不均匀的，表征孔径时常用平均孔径和孔径分布。通常所说的孔径实际上就是指的平均孔径。测定孔径的方法参照文献。 比表面积：大孔吸附树脂单位质量的表面积即为比表面积，一般以m2／g表示。大孔吸附树脂的比表面积一般可达500～1000m2／g，这是其具有良好吸附性能的基础。测定比表面积的方法参照文献。 孔容： 也称孔体积，系指单位质量大孔吸附树脂孔的总体积，以ml／g表示。大孔吸附树脂的孔容一般为0.5～1.1ml／g。若以孔体积占大孔吸附树脂总体积（包括孔体积和树脂的骨架体积）的百分数表示，则称为孔隙率或孔度。 2．吸附原理与性能 大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料。它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。因此，有机化合物根据其分子量的大小及与大孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树脂柱上实现分离。 大孔吸附树脂的性能包括许多方面，如对溶液中的溶质的吸附量、吸附率、吸附速度、吸附选择性、脱附性能等。在实际应用工艺中，对树脂性能的要求往往是全面的，任何一项性能的缺陷都可能成为应用工艺成败的关键。可以通过对比上柱量、比吸附量、比洗脱量、保留率、纯度等树脂吸附特性参数的测定与计算来评价大孔吸附树脂分离纯化的效果、质量与效益。 沉降密度：干树脂重量（W）与水中沉降后的体积（V）的比值。是树脂体积与重量的换算参数，可用于准确评价大孔吸附树脂吸附、洗脱效果。 比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树脂吸附夹带成分的总和。用于评价树脂吸附、承载能力。比上柱量越大，承载能力越强，是确定树脂用量的关键参数。计算公式为： S＝（M上－M残）／W 其中M上为上柱溶液