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[物理]核磁共振

核磁共振波谱分析法(NMR) 史辉 主要内容 核磁共振基本原理 核磁共振与化学位移 自旋偶合与自旋裂分 谱图解析与结构确定 13C核磁共振波谱 综合应用 概述 什么是核磁共振波谱? NMR谱是由具有磁矩的原子核,受电磁波辐射而发生跃迁所形成的吸收光谱。 常见的是1H NMR谱和13C NMR。 就本质而言,核磁共振波谱是物质与电磁波相互作用而产生的,属于吸收光谱(波谱)范畴。根据核磁共振波谱图上共振峰的位置、强度和精细结构可以研究分子结构 NMR的发展历史 1946 年美国斯坦福大学的F. Bloch 和哈佛大学E.M .Purcell领导的两个研究组首次独立观察到核磁共振信号,由于该重要的科学发现,他们两人共同荣获1952 年诺贝尔物理奖。NMR发展最初阶段的应用局限于物理学领域,主要用于测定原子核的磁矩等物理常数。 ?? 1950 年前后W .G. Proctor等发现处在不同化学环境的同种原子核有不同的共振频率,即化学位移。接着又发现因相邻自旋核而引起的多重谱线,即自旋—自旋耦合,这一切开拓了NMR 在化学领域中的应用和发展。 ?? 20 世纪60 年代,计算机技术的发展使脉冲傅里叶变换核磁共振方法和谱仪得以实现和推广,引起了该领域的革命性进步。随着NMR 和计算机的理论与技术不断发展并日趋成熟,NMR 无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展。具体表现在以下几个方面: 第一节 核磁共振基本原理 principles of nuclear magnetic resonance 1 原子核的自旋 atomic nuclear spin 由于原子核是带电荷的粒子,若有自旋现象,即产生磁距。原子核自旋的情况可用自旋量子数I表征。 (1) I=0 的原子核 16 O; 12 C; 22 S等 ,无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收 (2) I=1 或 I 0的原子核 I=1 :2H,14N I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br I=5/2:17O,127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少; (3)I=1/2的原子核 1H,13C,19F,31P 原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象,C,H也是有机化合物的主要组成元素。 二、核磁共振现象 nuclear magnetic resonance 在外磁场作用下,核自旋能级的裂分示意图 三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 能级分布与弛豫过程 不同能级上分布的核数目可由Boltzmann 定律计算: 饱和(saturated)——低能态的核等于高能态的核。 当受到适当射频H0照射时,原子核的吸收能量由低能态的+1/2跃迁到高能态的-1/2,当Nj=Ni时,吸收与辐射的能量相等,核磁共振信号消失。 弛豫(relaxtion)——高能态的核以非辐射的方式回到低能态 横向驰豫 :又称为自旋-自旋驰豫;高能态的核将其过剩的能 量传递给同种类的处于低能态的核,发生能量交换。可使谱带加宽。 纵向驰豫:又称为自旋-晶格驰豫;高能态的核将其过剩的能量传递给周围介质,从而维持共振吸收。 四、核磁共振波谱仪 1.永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。 2 .射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。80MHz或100MHz。 3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。 4.样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀 核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪实物图 样品的制备(对1H和19FNMR谱) 第二节 核磁共振与化学位移 uclear magnetic resonance and chnemical shift 一、核磁共振与化学位移 nuclear magnetic resonance and chemical shift 二、影响化学位移的因素 factors influenced chemic

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