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乌药醚内酯超声提取工艺研究 宜春学院　　化学与生物工程学院　　药学专业　　郭瑞海 指导老师： 闻永举 摘要 目的：建立超声法制备乌药供试品的方法。方法：以乌药内酯醚作为含量控制指标，对甲醇-乙醚的比例、超声提取时间、超声提取温度进行了筛选。结果：甲醇-乙醚比例为15：85，常温提取超声提取30min。结论：该工艺可用于制备乌药供试品，用于测定乌药醚内酯的含量。 关键词Study on ultrasonic extraction technology of linderane Guo Rui-hai,College of Chemistry and Bioengineering,Pharmacy,Yichun University Advisor Wen Yong-ju Abstract: Objective: To establish the preparation methods of determination of Radix Linderae. Methods: By linderane as content control indexes, the proportion of methanol - ether, extraction time, extraction temperature was screened. Results: Extraction technology with methanol - ether（15:85）, 30min with room temperature. Conclusion: this method can be used to prepare lindera tests to determine Linderane content determination . Key Words: linderane; ultrasound extraction; technology 1 前言 乌药为樟科植物山胡椒属植物乌药Lindera aggregata (Sims) Kosterm.的干燥块根[1]。《本草纲目》记载，乌药具有散寒、补中、顺气、开郁、增加肠胃蠕动、兴奋大脑皮层、加速血液循环等功效。能上理脾胃元气，下通少阴肾经。已知乌药中化学成分主要为挥发油、异喹啉生物碱、黄酮类[2]、呋喃倍半萜及其内酯四大类。其中，乌药醚内酯常作为其质量控制的指标性成分。药典收载供试品制备方法为[3]：取乌药粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚50m1，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。这里选择乙醚作为提取溶剂，乙醚的沸点34.6℃，非常容易挥发，特别是夏天，冷凝水的多在20℃-30℃之间，冷凝水同乙醚的沸点差别小，实验发现水浴温度为40℃，不到1h，乙醚就挥干了，而冬季，水浴温度为45℃-50℃，乙醚可以连续回流提取4-6h，而不挥干。水浴温度、冷凝水的温度对测定结果有较大的影响，因此，对药典乌药醚内酯供试品的制备方法进行改进。 2　仪器和材料 2.1　仪器 SymmetryShield RP18（3.9×150mm2startoruis BS224S电子天枰（北京赛多利斯仪器系统有限公司）、SK2200HP超声清洗机（上海科导超声仪器有限公司）温度计、三颈烧瓶、圆底烧瓶。 2.2　材料 乌药醚内酯对照品（中国 药品生物制品检定所，批号：111568-200602）、乌药（江西天成中药饮片有限公司），乙腈（色谱级）、甲醇、乙醚（均为分析纯），水为双蒸馏水。 实验方法 3.1 色谱条件及系统适用性实验[3，4] 色谱柱：大连依利特C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：乙睛-水(56：44)；检测波长为235nm；理论板数按乌药醚内醋峰计算应不低于2000。 3.2 对照品溶液的制备 取乌药醚内醚对照品7.34mg，置100m1量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml中含乌药醚内醋73.40μg)。 3.3 供试品溶液的制备 取乌药粗粉约2g，精密称定，置50ml量瓶中，按表1、表2、表3、表4所列条件，加入甲醇-乙醚，精密称定，超声提取，称定，再用与提取溶剂同比例的甲醇-乙醚溶剂补足减失重量，摇匀，放置30min，用移液管移取25ml上清液置于蒸发皿中，50℃水浴挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 3.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4 实验结果 表 甲醇-乙醚比例的筛选（40min） 试验序号 甲醇用量 乌药醚内酯含量（%） 备注 1 50 5