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第十章 物质的定量分析过程 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品测定 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 三、定量分析过程 * 一、定量分析的一般程序 一个定量分析过程常包括如下几个步聚：试样的采取、试样的分解、干扰杂质的分离、测定方法的选择、数据处理及分析结果的评价。 1、取样：不同部位、不同深度。 大量样品：粉碎、过筛、混匀、缩分（四分法）。 2、干燥：烘干、风干。 3、分解：定量分析一般采用湿法分析。 酸溶法：HCl、H2SO4、HClO4、H3PO4、HF、混酸 碱溶法：NaOH、KOH 熔融法：K2S2O7、KHSO4等酸性熔剂； Na2CO3、NaOH、Na2O2等碱性熔剂。 * ＊试样的采取 粗碎 过筛、混匀、缩分 部分弃去 中碎 过筛、混匀、缩分 部分弃去 粗副样 过筛、混匀 细副样 正 样 细碎 4、消除干扰： ?掩蔽方法。 ?分离方法：沉淀分离、萃取分离、离子交换、 色谱法。 5、测定：根据分析要求选择合适的分析方法。 6、结果的计算 * 柱色谱 俄国植物学家茨维特在1906年使用的色谱原型装置 分离对象 --- 植物色素 色谱柱 --- 玻璃管 固定相 --- 碳酸钙 流动相 --- 石油醚 色谱法 * 分配系数 K（热力学性质） 一定温度下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度比。 K只与固定相和被分离物质的性质有关 K值的差别是分离的先决条件，差别越大，分离的可能性越大 K值大的组分后出峰 * 分配系数 K（热力学性质） 一定温度下，组分在有机相和水相之间分配达平衡时的浓度比。 K只与萃取相和被分离物质的性质有关 K值≠1是分离的先决条件，差别越大，分离的可能性越大 K值越大，萃取效率越高，K值一定，增加萃取剂用量， 若K值小则连续萃取 分配比（容量因子）： 一定温度与压力下两相达平衡后， 组分在两相浓度的比值 * 四、定量分析方法分类 可从不同角度分类： 无机分析 有机分析 药物分析 生化分析 根据试样的用量 固体样 液体样 常量分析 0.1g 10ml 半微量分析 0.01~0.1g 1~10ml 微量分析 0.01g 1ml 根据物质的属性 * 根据测定原理 化学分析 仪器分析 重量分析法 滴定分析法 酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 光学分析法 电分析法： 色谱法： 其它： 分子光谱 原子光谱 激光拉曼 光声光谱 比色法 UV-Vis IR 分子荧光、磷光 原子吸收光谱法 原子发射光谱法 电位、电导、电解及伏安分析法 GC、LC、HPLC MS、MS-GC、NMR、电子探针、电镜 *