减压蒸馏、重结晶及熔点测定、常压蒸馏ok.ppt

第六章 常用的化学实验单元操作—— 减压蒸馏 〈一〉目的 ?（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 ?（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 ?（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 〈二〉基本原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，液体沸腾的温度随外界压力的降低而降低。 因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。 〈三〉操作要点和说明 ?（2）冷凝管和普通蒸馏相同。 ?（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 ??2、抽气部分 ?? 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 ?? 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为0.1Pa ? ?油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为0.01Pa 。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 (1)绝对压力 P 实际压力，总压力 (2)相对压力 p = P – Po 与大气压力Po相比较的压力 (3)正压力 P Po (4)负压力 P Po 又称真空，其绝对值称为真空度 (5) 压力差 P1- P2 任意压力P1和P2比较的差值 ?3、保护和测压装置部分 ??? 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸收塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 （1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 ?（2）装置安装完成后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。 ? （3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 ? （4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。 〈五〉思考题 ? 1、减压蒸馏适用何种物质提纯？ ? 2、使用油泵减压时，其保护装置有哪些种类？作用是什么？ 答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。 3、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？ 答：因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。 ? 4、减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？ 答：蒸馏完毕应先移去热源，后慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，以防止倒吸！平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭真空泵和冷却水。 一、目的 1 、学习重结晶的基本原理。 2 、掌握重结晶的基本操作。 3 、学习减压过滤的操作技术。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 主要步骤： (1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； （ 2 ）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（ 3 ）将滤液冷却，使结晶析出； （ 4 ）将结晶从