[药学]生物碱类药物的分析.ppt

第八章 生物碱类药物的分析 二、生物碱类药物的通性 第二节 鉴别试验 二、一般鉴别反应 二、提取中和法（提取酸碱滴定法、提取容量法） 取本品约 0.15g，精密称定，加醋酐—冰醋酸（5∶1）的混合液 25ml，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液（0.1mo1/L）滴定，至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 19.42mg 的C8H10N4O2。 咖啡因 ChP(2000) （四）生物碱盐类的滴定 置换滴定： 无机酸在冰醋酸中的酸性次序为： 高氯酸＞氢溴酸＞盐酸＞硫酸＞ ＞硝酸＞其它弱酸 （磷酸、有机酸） 由于有机酸系弱酸，被高氯酸置换出的HA，对滴定无干扰，能准确滴定。 1. 有机酸盐的测定 取本品约 60mg，精密称定，加冰醋酸 20ml 溶解后，加结晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液（0.05mo1/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.05mol/L）相当于 22.07mg 的C19H23N3O2· C4H4O4。 马来酸麦角新碱 ChP(2000) 若被置换出的有机酸不溶于冰醋酸，应先将样品碱化，有机溶剂提取游离碱后，再非水碱量法测定。