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国标学习
一 、天平的使用。
称样前应调整天平平衡,接通电源后预热30分钟后方可使用。称样不准开启前门和顶上的门,应开关侧门,动作要轻,防止震动。天平内不应称量过热的或腐蚀性等物体,天平室应避免有空气对流。
二、煤样的规定。
1)煤样必须是空气干燥的煤样。
空气干燥的煤样:是指在空气中连续放置一小时后,质量变化不超过0.1%,则为空气干燥煤样。
2)测定:必须做平行样,做一对平行样时应不超过同一化验室允许差T否则需进行第三次测定,如三次测定值不超过1.2T,则取平均值为测定结果,否则需进行第四次测定,如四次测定值不超1.3T,则取平均值,如极差大于1.3T,而其中三个测值不超1.2T,则取此三个测值的平均值,如上述均未达到,则应舍弃全部,重新进行测定。
3)测定方法:精密度方法——重复性、再现性。
重复性:是指在同一化验室中,有同一操作者,用同一台仪器对同一分析煤样,于短期内所做的重复测定所得结果间的差值(在95%概率下)的临界值。
再现性:是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定所得结果的平均之间的差值(在95%概率下)的临界值。
4)计算结果数据修约规则:四舍六入五单双
5)符号ar、d、ad、net、gr、daf、dmmf.
例1:当进行煤中挥发分测定时,二次重复测定的结果分别为15.46%和15.77%,其差值超过允许差(0.30),怎么办?
解根据不同情况
两次测定的极差为15.77—15.46=0.31超过允许差(0.30),应进行第三次测定。
第三测定值为15.52,则三次测值(15.46、15.77、15.52)的极差为0.31,小于1.2T(0.30),可取三次测值的算术平均值作为算测定结果。如果测值为15.84,则三次测值(15.46、15.77、15.84)的极差为15.84—15.46=0.38,大于1.2T(0.30),需进行第四次测定。
(3) 第四次测值有三种情况:
a 如果测值为15.81,则四次测值(15.46、15.77、15.84、15.81)的极差为15.84—15.46=0.38,小于1.3T(0.39),可取四次测值的算术平均值做为测定结果。
b 如果测值为15.95,则四次测值(15.46、15.77、15.84、15.95)的极差为15.95—15.46=0.49,大于1.3T(0.39),但其中有三次(15.77、15.84、15.95)的极差为15.95—15.77=0.18,小于1.2T(0.36),可取三次测值的算术平均值做为测定结果。
C 如果测值为16.15,则四次测值(15.46、15.77、15.84、,16.15) 的极差为16.15—15.46=0.69,大于1.3T(0.39),同时任何三次的极差均大于12.T(0.36),则全部测定结果均应舍去,并检查仪器和操作,然后重新进行测定。
例2:如煤灰分析的测定结果报出要求保留小数后二位,则修约情况应表示如下
27.7234——27.72
27.7252——27.73
27.7350——27.74
27.7250——27.72
三、 1、 煤的工业分析是煤的水分(M)、灰分(A) 、挥发分(V)三个项目的测定和一个固定碳(FC)计算共四个项目的总称。全水分:是指煤中内在水分和外在水分之和。
煤中水可以根据其结合状态分为化合水和游离水两大类。
内在水分:
存在于煤中毛细孔中的水;
实际测定中指煤样达到空气干燥状态时保留下来的那部分游离水。特点:需要在高于水的正常沸点的温度下才能 除尽。
外在水分:
表面、缝隙、非毛细孔径中的水;
实际测定中指煤样达到空气干燥状态后所失去的那部分水。特点:易散失
全水分的测定方法有:方法A(两步法): 方法A1 (适用于所有煤种,仲裁 法)
方法A2 (不适用于褐煤)
方法B(一步法): 方法B1(适用于所有煤种)
方法B2 (不适用于褐煤)
方法C(微波干燥法):(适用于烟煤和褐煤)
1、全水分测定步骤:
1) 用预先干燥的恒重的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10—12 g(称准至0.01g),平摊在称量瓶中。
注意:如从干燥器中要戴手套取称量瓶,必须是达恒重的称量瓶。
2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风(3—5)分钟,并已加热到105--110℃的干燥箱中,在一直鼓风
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