多晶硅制造装置尾气回收设备操作说明书.doc

Chemical Design Inc. 工艺 装置 设备 多晶硅制造装置尾气回收设备操作说明书 CDI 0806-2 机密 编制： CHEMICAL DESIGN, INC. 285 Market Street P.O. Box 513 Lockport, New York 14095-0513 电话 (716) 433-6744 传真 (716) 439-4019 版次0：2009年2月9日 多晶硅制造装置尾气回收设备操作说明书 目录 1.0 工艺说明 4 1.1 尾气冷凝 4 1.2 压缩 4 1.3 吸收与蒸馏系统 4 1.4 吸附系统 5 1.5 设计依据 5 1.6 公用工程 6 2.0 预开车 6 2.1 安装塔填料 6 2.2 泵 6 2.3 电加热器 6 2.4 加注冷凝物系统 7 2.5 将碳装入吸附塔T-204 A、B和C 7 2.6 氮封系统 7 2.7 压缩机 7 2.8 校准仪表 7 2.9 检查程序逻辑 7 2.10 检查序列控制 8 2.11 检查紧急停车系统 9 2.12 公用工程调试 9 2.13 制冷系统的抽气与充注 9 3.0 开车 9 3.1 氮气吹扫 10 3.2 干燥吸附塔 10 3.3 循环吸附塔 11 3.4 干燥原料气压缩机 11 3.5 用氢气置换氮气 11 3.6 建立塔T-202和T-203内的液位 12 3.7 启动压缩机 12 3.8 循环氯硅烷液体 13 3.9 调试制冷系统 13 3.10 建立HCL蒸馏塔T-203中的温度曲线图 13 3.11 增加原料气尾气量 13 4.0 停车 14 4.1 联锁 14 4.2 短期中断 21 4.3 长期中断 21 4.4 正常停车 21 5.0 安全 22 6.0 压缩机启动顺序 22 1.0 工艺说明 CVD还原炉尾气回收装置从还原炉收集尾气并将其分散至氯硅烷液体、氯化氢气体和氢气中，该还原炉将多晶体硅沉淀到高温连杆上。氢气以非常高的纯度（总污染物时返回至1 vppm）返回并循环到CVD还原炉。尾气回收装置不会排除氮气。其它气流在别处工艺中再使用。 此工艺由CDI设计；零部件根据PID（通过1K的CDI图纸0806-2-1A和CDI图纸0806-2-UFD）订购并安装。热量和物质平衡在CDI图纸0806-2-PFD中有说明。 1.1 尾气冷凝 冷冻还原炉的尾气，以对大部分氯硅烷化合物进行冷凝。一系列立向外壳和管路热交换器用于将气流温度降低至-40°C。尾气与压缩机的循环气体混合在一起，送至垂直BEM交换器E-202，在进入压缩机前将返回的氢气加热至4°C的同时，尾气冷却至14°C。在进入氯硅烷缓冲罐D-201以前，通过盐水罐，尾气将继续降低温度至-10°C。在此，从液体分离出的气体将送至BXM制冷交换器E-205并使用R-22将其冷却至-40°。在泵送至蒸馏塔以前，氯硅烷分离器的液体将与氯硅烷缓冲罐的液体混合在一起。冷凝会清除大部分进入的氯硅烷。 1.2 压缩 还原炉的尾气在1.92 BarG进入尾气回收装置。净化步骤的设计操作压力为11.0 Barg，该值为排放时达到温度限值前，单态往复式压缩机的最高期望压力。机械设计压力为16.0 Barg。 1.3 吸收与蒸馏系统 通过在冷却的氯化硅液体中吸收HCl，吸收塔/蒸馏系统将降低至碳吸附塔的污染物输送量。 在吸收塔T-202中，尾气在 -40°C时与主要含三氯硅烷和四氯化硅的液流相接触，99.9%进入的HCl都吸收了。富含HCl的液体在蒸馏塔T-203中去掉了HCl。-40°C时，HCl从蒸馏塔顶以液态回收，HCl浓度约为99.8 mol %。 循环四氯化硅液体成分由进气成分决定。 返回吸收塔T-202的氯硅烷流量由蒸馏塔底部的液位控制。至吸收塔的气体流量的细微变化无关紧要。即使气体流率低于设计值，本系统仍会以设计液流量进行符合要求的运行。 由于氯硅烷的流送量和温度代表了主要的热负荷，蒸馏塔T-203的性能对它们非常敏感。HCl含量的变化（从零至设计值）对性能几乎没有影响。因此，对送入蒸馏塔的氯硅烷流量和温度进行了控制。再沸器功率由基于进料温度和流送量计算理论蒸汽流量的前溃式方法控制。 在运行过程中，蒸馏塔T-203包括与冷凝器E-211一起提供额外冷却的盐水冷却器E-218有助于消除工艺流程的失调。气体进入交换器，然后在对面端进行分离，蒸汽进入蒸馏塔的上部，而液体进入蒸馏塔的下部。 1.4 吸附系统 残存于离开吸收塔的氢气中的HCl和氯硅烷在环境温度下通过活性碳的吸附被清除。气体进入立柱的底部并通过氯吸收（Chlorsorb）RL-13碳向上流动。流出的氢气纯度为99.9999%。未被除去的污染物仅有氮、一氧化碳和二氧化碳。这些污染物