企业员工中级分析工培训.ppt

移液管 一般不用吹出残留液 用移取液润洗干净后即可移液，能准确量取一定量液体体积 不宜加热 滴定管 使用前应洗干净，并检漏 滴定前应保证尖嘴部分无气泡 要求较高时应进行体积校正 不可加热烘干 碱或碱性溶液如NaOH不能装在酸式滴定管中 KMnO4溶液不宜用碱式滴定 管装，宜用棕色酸式滴定管装 一、原理 在pH=10的氨—氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，直接滴定。 Zn2++HIn2- ? ZnIn- + H+ 蓝色 红色 当滴入EDTA时，溶液中游离的Zn2+首先与EDTA阴离子配合： Zn2++H2Y2- ? ZnY2- + 2H+ 无色 溶液仍为红色，到达计量点时，EDTA阴离子夺得ZnIn-配合物中的Zn2+，，释放出指示剂，溶液呈现指示剂的蓝色，即为终点。 ZnIn- + H2Y2-? ZnY2-+ HIn2-+ H+ 红色 蓝色 二、步骤：称取0.4g于8000C灼烧至质量恒重的基准ZnO，称准至0.0002g。用少量水湿润，加HCl溶液（1+1）至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 25.00mL，加50mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7～8，（约用1mL或观察到溶液呈白色浑浊）加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时作空白试验。 二、步骤 1、称0.4g基准物ZnO→用（1+1） HCl溶液溶解→定容250 250mL。 2、移取25.00mL置于 Thank you! * * 振荡水洗 用毛刷刷洗 用洗涤剂处理 （1）不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等，可加入6mol/L HCl使其溶解 （2）附在器壁上的铜或银，可用硝酸处理； （3）难溶的银盐，可用Na2S2O3溶液洗； （4）油脂等，可用毛刷蘸少量洗衣粉或去污粉洗 （5）对于口小、管细的玻璃仪器，不便用刷子洗，也可用少量王水涮洗 用以上方法仍洗不掉的污垢，可用较多的王水浸泡。 玻璃仪器洗净的标志：管内壁的水成膜状均匀分布，不挂水珠 洗液：重铬酸钾+浓硫酸，可重复使用。有效时：红色，失效时：绿色 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 滴定分析结果的计算 原理 ：利用酸碱间的反应来测定物质含量 反应的实质： H+ + OH- = H2O 酸碱指示剂的选择 ： （1）酸碱指示剂是有机弱酸或弱碱 （2）指示剂变色的pH范围：pH值为pKHIn-1～pKHIn+1 （3）滴定突变：化学计量点前后相对误差±0.1%范围内溶液pH的突变 （4）滴定的pH突跃范围（突跃范围）：滴定突跃所在的pH范围，其大小与 酸碱溶液的浓度有关。 （5）选择指示剂的原则：该指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定的突跃范围之内 注意：酸碱指示剂如酚酞、甲基橙等的配制 常用指示剂的配制方法及其变色范围 配制选用的溶剂 变色范围 甲基橙 水 3.1~4.4 甲基红 水-乙醇 4.4~6.2 酚酞 水-乙醇 8.0~10.0 定义：以滴定剂的加入量或中和百分数为横坐标，溶液的pH值为纵坐标作图所得曲线。 作用：观察滴定过程中溶液的pH值的变化，判断被测物质能否被准确滴定，选择最合适的指示剂指示滴定终点 例：以0.1000mol/L NaOH标准溶液滴定20.00mL 0.1000mol/L HCl溶液 ①滴定开始前：[H+]=0.1000mol/L pH=1.00 ②滴定开始至化学计量点前：溶液由反应生成的NaCl、H2O和剩余的HCl溶液组成，故溶液的酸度取决于剩余的HCl的浓度。 V NaOH =19.98 mL 时，[H+]=5.00×10-5 pH = 4.30 ③化学计量点时：[H+]=1.00×10-7 pH = 7.00 ④化学计量点后：溶液由反应生成的NaCl、H2O和过量的NaOH标准溶液组成，故溶液的酸度由过量的NaOH标准溶液所决定。 V NaOH =20.02 mL时， [H+]=2.00×10-10