仪器分析2011-A卷.docVIP

一、选择题（每小题2分共20分;答案填入表内） 1．直接电位法中，对一价离子每1mV的电动势测量误差产生的浓度相对误差约为 A. (2%，B. (4%，C. (6%，D. (8%。 2．M1| M1n+|| M2m+ | M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为A 正极;B 参比电极;C阴极;D阳极；E 负极 3．指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？A 溶质的离解作用;B 杂散光进入检测器;C溶液的折射指数增加;D 改变吸收光程长度 4．在下列体系中，不适合用气相色谱法进行分析的体系是 A. 食品中农药残留量B. 铁矿石中铁含量，C. 超纯气体中杂质，D. 大气污染物。 5．pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于： （A）氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子；（B）氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构；（C）氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差而形成双电层结构；（D）氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构；（E）钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构。 6．原子化器的主要作用是：A将试样中待测元素转化为基态原子;B将试样中待测元素转化为激发态原子;C将试样中待测元素转化为中性分子;D 将试样中待测元素转化为离子 7．现有甲、乙、丙和丁四种组分，在气相色谱柱上分配系数分别为360、490、430、460，则该四种组分流出色谱柱的先后顺序是 A. 甲、乙、丙、丁，B. 乙、甲、丙和丁，C. 甲、丙、丁和乙，D. 甲、丙、乙和丁。 8．线光谱的形成原因是： A. 分子外层电子产生跃迁，B. N2与C在高温下形成的氰带，C.炽热的电极头产生的辐射，D. 原子、离子外层电子产生的跃迁，E.辐射使分子产生的散射光。 9．用极性固定液分离非极性组分时，固定液与组分分子间的作用力主要是 A. 色散力，B. 静电力，C. 诱导力，D. 化学键 10．用热导池检测器作为气相色谱检测器时，提高灵敏度最有效的方法是适当A. 提高载气流速，B. 降低检测器室温度，C. 提高桥路电流，D. 采用氢作载气。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 B E D B D A C D A C 二．简答题 1．吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示, 你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。(5分) 答：测定波长对吸光光度分析的灵敏度、精密度和选择性皆有影响，正确选择测定波长可以达到“吸收最大，干扰最小”的目的，提高测定的准确性。(2分) 在本实验条件下，无干扰元素共存，原则上应选用 A— ? 曲线中吸光度最大处的波长进行测定。但图中 a 处，? 在很窄的波长范围内 A 随入的变化改变很大， ?工作条件难于控制准确一致，将影响测定结果的精密度和准确度。采用 b 处波长进行测定，易于控制工作条件，减小测量误差。(3分) 2．简述常用的色谱定量分析方法，并说明其使用条件和优缺点。（5分） 答：1．外标法 该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。在完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．(1分) 2．内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法． 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差． 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。(1分) 3．归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数． (1分) 使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品．(2分) 3在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？最有效的途径是什么？(5分) 答:液相色谱中提高柱效的途径主要有: 1.提高柱内填料装填的均匀性; (1分) 2.改进固定相：减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温(2分) 减小粒度是最有效的途径. (2分) 第3页 4 对参比电极的要求有哪些？电分析中参比电极起什么作用？(5分) 答： 参比电极满足：可逆性、稳定性、重现性(3分) 参比电极起电位测量基准的作用(2分)