药物分析实验二药物中的杂质检查（特殊杂质检查）实验三气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量.ppt

掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 一、实验目的 实验二 药物中的杂质检查（特殊杂质检查） 二、实验内容 （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 1．原理： 紫堇色 二、实验内容 本品0.05g 0.5mL对照液 （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 2．方法（原料）： （0.01%水杨酸） 25mL 1mL 乙醇 水 硫酸铁铵 0.5mL →摇匀 →比色 不得更深（0.1%） 二、实验内容 （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3．方法（片剂）： 供试品溶液：（准备2个干燥小烧杯） 称取24片（规格25mg）乙酰水杨酸片 → 于研钵中研细 → +3mL氯仿 → 称取1/6量（相当于乙酰水杨酸0.1g） → 搅拌2min,过滤 渣（氯仿1mL洗2次） → 挥干溶剂 滤液 → +4mL乙醇 → 100mL → 5%乙醇洗烧杯 → 5%乙醇定容 → 摇匀 配制140mL 4组共用 二、实验内容 25mL供试品溶液 +1mL乙醇+5%乙醇→ 25mL （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3．方法（片剂）： 0.75mL对照液 （0.01%水杨酸） 硫酸铁铵 0.5mL →摇匀 →比色 不得更深（0.3%） 二、实验内容 （二）黄体酮中其他甾体的检查 1．原理： 黄体酮是天然的孕激素，具有甾体的母核。甾体激素药物多由其他甾体化合物经结构改造而来，药物中存在合成的起始物、中间体、副产物及降解产物，这些杂质一般具有甾体母核，和药物结构相似。所以需要采用色谱法进行检查（如TLC、HPLC) 。 TLC检查杂质有 （1）杂质对照品法 （2）供试品溶液自身稀释对照法 （3）杂质对照品法与供试品溶液 自身稀释对照法并用 （4）对照药物法 二、实验内容 （二）黄体酮中其他甾体的检查 2．方法： 供试品溶液： 20mg/mL黄体酮乙醇溶液 取供试品溶液1.00mL+无水乙醇→ 50.00mL 对照品溶液： 点样（四组） →展开（展开剂：苯-无水乙醇（95：5）） →晾干→置紫外灯（254nm）下检视。 供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，其颜色与对照溶液所显的主斑点相比，不得更深。 杂质限量%=？ 1/50×100%=2% 样品 对照 · · · · 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。 一、实验目的 实验三 气相色谱法测定藿香正气 水中乙醇的含量 二、原理 乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。 定量方法有：面积归一法、外标法、内标法。 校正因子f = (As/ Cs)/ (AR/ CR) Cx= f ×Ax / (As/ Cs) S为内标物（正丁醇） R为被测物对照品（无水乙醇） X为被测物 三、实验内容 1.00mL无水乙醇 2.00mL藿香正气水 1.色谱条件： HP-5石英毛细柱（30.0m×320μm） 进样口温度：200℃，分流比20:1 柱温80℃， 检测器温度：250℃。 1.00mL 正丁醇 水 3. GC开机 2.溶液的配制： 100.00mL 4.进样1μL ，记录峰面积，计算结果 供试液需过滤 双波长分光光度法测定复方制剂含量 四、下次实验