[工学]第五章 透射电子显微镜结构-材料分析测试方法.ppt

* 顺电磁波谱向短波方向，依次为紫外线和X射线，由于大多数物质都能吸收紫外线，而目前还没有能使X射线方向改变和发生折射、聚焦成像的物质，因此都不能作为照明源。 * * 1Torr=1mmHg=133Pa * 场发射电子枪的原理是高电压场下产生的肖特基效应。当在真空中的金属表面受到108V/cm的电子加速电场时，将会有数量可观的电子发射出来，此即场发射。电子枪的阴极尖端半径在1000～1500nm，若在阴极与第一阳极之间加3～5kV的电压，就足以阴极电子发射出来。在第二阳极几十千伏或几百千伏正电场的作用下，阴极尖端发射出来的电子被加速到足够高的动量，以获得短波长的入射电子束。 * 肖特基效应－－电子从物质内部(被原子核束缚的状态)逃离到物质表面所需的能量称为逸出功.两种物质的逸出功不同,电子就不能从逸出功大的物质自由跑到逸出功小的物质.所需外加的能量即位两物质逸出功之差,也称为肖特基势垒. 5.7.3 光阑 在TEM中有许多固定光阑和可动光阑，主要作用是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中3种可动光阑分别是第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。光阑都是由无磁性金属（Pt、Mo）制成，4个或6个一组的光阑孔被安放在光阑杆支架上。 使用时，通过光阑 杆的分档机构按照 需要依次插入，使 光阑孔位于电子 束轴线上。 TEM ⒈ 第二聚光镜光阑 第二聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，安放在第二聚光镜下方的焦点位置上。光阑孔直径为20~40μm范围。 ⒉ 物镜光阑 ——又称衬度光阑，放置在物镜背焦面上，常用孔径为20~120μm范围。电子束 通过样品后产生散射和衍射，散射 角度较大的电子被光阑挡住，不能 继续进入镜筒成像，从而在像平面 形成具有一定衬度的像。 物镜 透射束 散射束 物镜光阑 TEM 光阑孔↓→被挡住的电子越多→图象衬度越大。 物镜光阑的另一个作用是在后焦面上套取衍射斑点成暗场像。 物镜光阑 OA T D OA 晶体 物镜 D T OA TEM ⒊ 选区光阑—场限光阑、视场光阑 为分析样品上的微区（一般为微米数量级），在样品上放置一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区—“选区衍射”。实际？ 在物镜像平面上放置一选区光阑，其效果相当于在样品上放置虚光阑，但光阑孔可以做的比较大。若物镜放大倍数为50倍，一个直径为50μm的选区光阑可以选择样品上直径为1μm的微区。 选区光阑的作用就是进行选区衍射，放置在物镜像平面上，直径范围在20~400 μm。 选区光阑 物镜 虚光阑 样品 TEM 5.8 TEM的功能及发展 自从1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜以来，TEM得到了长足的发展，主要集中在以下3个方面： ⑴ TEM的功能扩展； ⑵ 分辨率的提高； ⑶ 计算机和微电子技术应用于控制系统、观察记录系统。 5.8.1 TEM功能的扩展 分析型电镜—样品形貌观察（TEM）、原位电子衍射（Diff） 、原位成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。 TEM 结合样品台设计成拉伸台、低温台和高温台，TEM还能在拉伸状态、低温冷却状态和高温状态下观察样品动态的组织结构、成分变化。 TEM功能的拓展使得在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其可以针对同一微区进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。 5.8.2 分辨率的提高 目前，200kV的TEM分辨率高于0.2nm，而1000kV的分辨率达到0.1nm。TEM分辨率的高低取决于电磁透镜制造水平的不断提高，球差矫正器的发明可以将球差矫正到希望的值。 TEM TEM加速电压不断提高，从80kV，120kV，200kV，直至1000kV以上，并开发了MV的超高压电镜；为获得亮度高相干性好的照明源，开发了LaB6单晶灯丝和场发射电子枪。 高分辨透射电子显微镜（HRTEM）—舍弃了各种附件，使分辨率可以达到0.1nm甚至更高。 5.8.3 计算机技术应用 计算机和微电子技术的应用使TEM自动化程度大大提高；在观察系统中加入摄像系统，使观察分析更为方便，且可连续记录；CCD相机的使用，可以将图象信号直接传送到计算机显示器上，与样品台转动结合起来，将不同方位的图象用计算机合成后可以得到三维图象。 TEM 高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样现场观察(in-situ observalion) 辐射损伤; 减少波长散怖像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等，目前已有数部2一3 MeV 的TEM在使用中。 高分辨率：已增进到厂家保证最佳解像能为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国