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十章食品添加剂的测定
(三)蒸馏滴定法(碘量法) 在密闭条件下对样品酸化处理并加热蒸馏, 释放的二氧化硫用乙酸铅溶液吸收。吸收液 用浓盐酸酸化后,以碘标准溶液滴定,根据 所消耗的碘标准溶液量计算出样品中二氧化 硫的含量。 此法为GB/T5009.34-1996中的第二法, 为常量法。 第四节防腐剂的测定 一、防腐剂种类 防腐剂是在食品保存过程中具有抑制或杀灭微生物的一类物质的总称。 我国允许使用的防腐剂有: 苯甲酸及其钠盐 山梨酸及其钾盐 对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等 二、苯甲酸的测定 (一)苯甲酸的使用特点 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在pH2.5~4其抑菌作用较强,当pH>5.5时,抑菌效果明显减弱。 苯甲酸的毒性较小,ADI值0~5mg/kg,是一种较为安全的防腐剂。 (二)苯甲酸的性质 微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、 乙醚 沸点249.2℃,100℃开始升华 Ka=6.3×10-5 可硝基化,生成二硝基苯甲酸 苯甲酸钠的水溶液在225nm有最大的吸收峰 ? (三)苯甲酸的测定方法 直接滴定法 紫外分光光度法 气相色谱法 液相色谱法 1.直接滴定法(适用于苯甲酸含量大于0.1%的样品) 样品的预处理 1)样品中加入饱和NaCl溶液 过滤 滤液 酸性、有机溶剂乙醚 萃取液 蒸干乙醚, 中性乙醇 苯甲酸的待测液 2)样品溶液经酸化后,用水蒸汽蒸馏,蒸馏所得的馏液用有机溶剂提取,其它步骤与上同。 ?2.比色法(含量小于0.1%) 样品的提取可用水蒸汽蒸馏法。 在225nm波长下,测定其含量。 三、山梨酸的测定 (一)山梨酸的使用特点 山梨酸及其钾盐适合于在pH5~6以下使用。 它是通过与霉菌、酵母菌酶系统中的巯基 结合而达到抑菌作用。 山梨酸是一种不饱和脂肪酸,在机体内可 参加正常的新陈代谢,最后被氧化为二氧 化碳和水。山梨酸是一种比苯甲酸更安全 的防腐剂。 (二)山梨酸的性质 山梨酸难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿 沸点228℃,在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏 为不饱和脂肪酸,可与氧化剂反应 (三)山梨酸(钾)的测定方法 硫代巴妥酸比色法 紫外分光光度法 薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱 硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸 原理 提取出样品中山梨酸及其盐类,在硫酸和重铬酸 钾的氧化作用下形成丙二醛,丙二醛与硫代巴比 妥酸形成红色化合物,其红色深浅与丙二醛含量 成正比,符合比耳定律,于530nm处比色测定。 样品 硫酸 重铬酸钾 丙二醛 硫代巴比妥酸 530nm处比色测定 思考题 1、食品添加剂ADI含义及其与安全性的关系? 2、各类添加剂测定的原理? 3、发色剂、漂白剂的测定要求使用的水为重蒸水,为什么? * 食品添加剂的测定 第一节 概述 第二节 食品中发色剂的测定 第三节? 漂白剂的测定 第四节 防腐剂的测定 第一节 概述 一、食品添加剂的定义 联合国粮农组织(FAO)及世界卫生组织(WHO)给出的定义:食品在生产、加工或保藏过程中,添加到食品中以期达到某种目的的物质。 特点:1.不作为食用目的; 2.不一定有营养; 3.不包括残留的农药和污染物。 二.食品添加剂的ADI、MNL值 1.ADI(人每日允许摄入量):Accepted Daily Intake 某种化学物质一个人每天食用同样的数量并且长期不断地食用下去,对人体也不致产生危害的剂量。 ADI的表示方式:mg/kg体重 ADI越大表示添加剂的安全性越高 2.MNL(动物的最大无作用剂量): 将一种化学物质对动物进行慢性实验过程中,经长期观察对动物并未产生危害机体作用的最大计量。 通常ADI=MNL/100 MNL的表示方式 mg/kg体重 常见添加剂的ADI和在食品中的添加限量 添加剂名称 ADI (mg/kg体重) 制品名称 最大使用量 mg添加剂/kg制品 我国建议最大
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