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掺硫型FeOOH吸附剂去除水中磷酸盐的研究 刘晓茜2012214106万剑梅2012214114 1. 试验背景 1.1含磷废水危害 水体中磷的来源十分广泛。工业方面，磷矿的提取，磷酸的生产等工艺排放出的废水含有磷在农业上，在磷肥施用的过程中灌溉流失和地表径流的发生会造成磷的面源污染生活洗涤剂的排放也是磷污染的主要来源。 水体富营养化的，给工业、水产业和农业及旅游业以及人们的日常生活都带来了极大的危害，主要表现在：（1）恶化水质，增加了给水处理的难度和成本；（2）水体感官性状恶化，降低了水体的美学价值；（3）死亡藻类的分解，消耗水中的溶解氧，严重时可导致水体生物的大量死亡，从而破坏了水体的生态平衡，降低了水体的经济价值，严重危害到自然界的动植物的生长和人类饮用水的水质[]。 1.吸附法除磷的研究现状 目前用于含磷废水处理的吸附剂主要是粘土矿物质和非粘土矿物质目前的研究热点集中在对于粘土矿物的改性。主要方法有物理改性化学改性物理化学改性北京工业大学的杨艳玲、李星、范茜[9]制备了一种复合铁铝吸附剂并研究了其对水中痕量磷的吸附去除性能。合肥工业大学的谢晶晶[]等人还对比了几种铁（氢）氧化物对水中磷的吸附作用。云南大学的王莉红[]制备了一种基于稀土金属铈的无机铈铁吸附剂，通过实验探索其吸附磷的性能发现，这种吸附剂有更广的适宜pH范围，更大的吸附量，其吸附磷的过程可用Langmiur等温线描述。另一方面，在磷吸附剂的解吸和回用领域，浙江大学的邵兴华、章永松[]，大连理工大学的刘颖[]，华中农业大学的王小明、孙世发刘凡[等人均致力于几种铁（氢）氧化物释磷研究。 2. 实验仪器及药品实验仪器 实验所用仪器设备见表 实验仪器和设备 仪器设备名称 型号 生产厂家 分析天平 电子天平 电热鼓风恒温干燥箱 玻璃仪器气流烘干器 X射线衍射仪 傅立叶FTIR红外分光光谱仪 投射电子显微镜 分光光度计 气浴恒温振荡器 酸度计 BS 124S TD2102 101-2-S C Y500 AVATAR 360 JSM-1200EXII 1810D ZD-85A pHS-3C 北京赛多利斯仪器系统有限公司 天津市天马仪器厂 上海跃进医疗器械厂 天津华鑫仪器厂 中国丹东射线仪器公司 美国Nicolet公司 日本电子株式会社 上海市第三分析仪器厂 金坛市荣华仪器制造有限公司 上海宇隆仪器有限公司 实验药品 实验所用药品见表。 表　实验药品名称 规格 生产厂家 过硫酸钾 抗坏血酸 硫酸 盐酸 钼酸铵 酒石酸锑氧钾 磷酸二氢钾 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 化学纯 优级纯 上海试剂二厂 天津致远化学试剂有限公司 哈尔滨市化工试剂厂 哈尔滨市化工试剂厂 金堆城钼业科技有限责任公司 天津市东丽区天大化学试剂厂 北京红旗化工厂 2.2磷含量的测定（钼锑抗分光光度法） 2.2.1方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成钼磷杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，俗称磷钼蓝。2.2.2方法的适用范围 本方法的最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.001所对应的浓度），测定上限为0.6mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析2.2.3实验仪器及设备 721型分光光度计；10mm比色皿；pH计；50mL比色管；玻璃棒； 50mL烧杯；1mL和2mL移液管 3.动力学实验 在pH=2~3，温度T=298K，磷初始浓度10.0mg/L的条件下，羟基铁、掺硫型羟基铁吸附剂吸附容量随时间变化的情况，如图所示。 由图可知，在吸附开始30min当羟基铁的吸附容量只有4.40mg/g时，掺硫型羟基铁的吸附容量已达到4.79mg/g，说明在这段时间里掺硫型羟基铁吸附剂的吸附速率明显大于羟基铁吸附剂；当吸附时间为60min时，羟基铁的吸附容量达到5.06mg/g，掺硫型羟基铁仍表现出明显优势，吸附容量为5.29mg/g。随着吸附反应的进行，时掺硫型羟基铁吸附剂吸附容量达到5.65mg/g，且在以后的4h基本保持不变，说明此时已达吸附平衡；而此时羟基铁的吸附容量为5.45mg/g，仍呈现出上升的趋势，到反应进行了4h时，吸附容量为5.71mg/g，在以后的2h内没有太大的变化，说明4h时羟基铁对于磷的吸附也达到了平衡。 从图中我们也可以看出，在吸附刚开始时，两种吸附剂的吸附容量迅速升高，随着时间的推移，吸附容量升高的速率随之下降。这是因为在吸附的初始阶段，吸附剂的表面存在着大量的活性吸附点位，随着吸附的进行吸附剂表面可被利用的活性吸附点位逐渐减少，吸附速率减缓，吸附容量升高的趋势也随之减缓，从而达到吸附平衡。 用Lagergren吸附速率方程[]对数据进行线