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下落法量热计和差示扫描量热仪 在比热容测试中的比较 Comparison of Drop Method Calorimeter and Differential Scanning Calorimeter in the Measurement of Specific Heat Capacity 上海依阳实业有限公司 第 1 页 共 16 页 摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热 计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技 术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种 测试方法进行了比较。两种方法各有特点和侧重， 相互互补，需根据具体使用情况进行选择。 1. 测量原理 1.1. 下落法比热容测量原理 比热容的定义为单位质量样品的温度升高 1K 所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照 比热容定义来进行实施，如图 1-1 所示，即将已知 质量的样品通过加热炉加热到测试温度 T ，然后样 S 品落入具有恒定温度TC 的绝热量热计中，试样将热 量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达 到平衡温度TH 。通过测量绝热量热计落入试样后的 温升 T -T 可以测得试样放出的热量，即试样受热 H C 所吸收的热量，由此可以得到TC 和TS 温度范围内平 均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比 热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的 比热容和焓值。 第 2 页 共 16 页 图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热 计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定 过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量 （试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对 测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电 流标定精度限制。 1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理 差示扫描量热法（DSC ）热分析方法在程序控 制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系， 由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等） 和动力学参数。如图 1-2 所示，在此基础上又发展 第 3 页 共 16 页 出功率补偿型DSC 和热流型DSC 。 图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图 热流型差示扫描量热仪 DSC 是使样品和参比 物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制 下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间 的变化过程。 功率补偿型DSC 是给试样和参比物分别配备独 立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进 行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预 定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参 比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热 或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的 温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热 流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为 第 4 页 共 16 页 基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在 测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。 2. 标准测试方法 2.1. 下落法比热容标准测试方法 （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K 比热 容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容 试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测 试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific H