一种适用于无程序升温的气液色谱仪的综合填充柱.PDFVIP

参 考 文 献 [1]F.W.Karasek,F.I.Onuska,F.J.YangandR.E.Clement,Anal.Chem.,56(),74R -1.99R,1984. [2]董运宇、单兆樵、李菊白、廖有贤、王一明、吕祖芳、俞惟乐，“全国第二届毛细管色谱报告会文集”，中 国化学会，1984年，兰州，P.120-123。 [3]V.PretoriusandD.H.Desty,Chromatographia,15[9]，569-574 (1982)． （收稿 日期：1985年5月15日） 一种适用于无程序升温的气液色谱仪的综合填充柱 洪 维 连国华 （中国科学院长春应用化学研究所） 目前，我国有一半以上的气液色谱仪没有程序升温装置，要在恒温下对不同沸点和 不同极性的混合物高效分离，选择理想的柱子就成为一个关键问题，特别是在裂解色谱 法中，高聚物裂解出的产物品种多，分子量范围宽，极性大小不一的情况下选择高效分 离柱就更为重要[1,2]。为了克服色谱仪无程序升温装置的缺陷，我们选用了三段串联填 充柱，在恒温下能使复杂的裂解产物得到分离，并已成功地用于多种高聚物裂解产物的 分离。 实 验 部 分 色谱柱：2.0米×φ2.6毫米不锈钢柱，填料：前柱长0.79米，5%OV-7涂于PEG- 20M键合相上[3]，(80/100目)；中段长0.43米，8%OV-17涂于PEG-20M键合相 上；后柱长0.78米，10%PEG-20M涂于酸洗101白色担体上 8（0/100目）。检测器：氢 火焰；氮气：30毫升 ／分；氢气：42毫升／分；空气：500毫升／分。 裂解色谱条件：裂解器：CXL-101型管式炉裂解器；裂解时间：10秒；样品重： 0.20-0.25毫克。全部裂解产物均由质谱定性。 结 果 和 讨 论 一（）由于一般高聚物裂解产物中分子量范围较宽，极性大小不一，例如聚醚酰亚 胺裂解产物中有极性较弱的烃、苯、甲苯、二甲苯，又有极性较强的苯甲腈、苯胺、苯 酚和甲苯酚，因此我们选择了含有弱极性 O（V-7），中等极性 O（V-17），强极性 P（EG-20M）的三段串联柱，各部分柱长经过合理的计算，使上述裂解产物得到理想 的分离[4]，见图1。 二（）我们曾用单一的5%OV-7及l0%PEG-20M 分别涂于PEG-20M 键合 相担体上，用这二支填充柱分离聚醚酰亚胺的裂解产物，即使在程序升温条件下，前者 分不开苯 甲腈和苯胺，而后者分不开烃与苯等，见图2。 三（）根据不同混合物的要求也可加长前柱或后柱，以提高分离效果。例如混合物 中非极性产物种类较多时，可加长前柱；反之，混合物中极性化合物种类较多时可加长 后柱，均可得到最佳的分离效果，见图3,4。在图3中，由于前柱加长了20厘米，使苯、 丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯在短时间内分离得很好。而图4中的聚苯乙烯裂解产 物烃、苯、甲苯、乙苯等也得到最佳的分离，与图5中相同的裂解产物相比，保留时间 增长了。因为图5的前柱比图4的前柱短20厘米。而图5中的极性产物甲基吡啶、乙烯 基吡啶、α?甲基乙烯基吡啶在极性的后柱中分离得也很理想。 （四）这种三段串联填充柱对其它类型高聚物的裂解产物的分离也得到很好的结果。 总之，这种三段串联填充柱在我国目前的色谱工作中有其一定的实用价值。 参 考 文 献 [1]洪维，张桂琴等，分析化学，3,192(1985). [2]J.R.Parrish,Anal.Chem.45,1659(1973). [3]M .M .DaniewshiandW.A.Aue, J.Chromatogr. ,147,119(1978) [4]洪维、赵庆余、刘鑫业， “用管式炉裂解色谱法定量分析聚醚酰亚胺的组分配比，”色谱，2 (3), 172 (1985). 收（稿 日期：1985年5月30日）