实验步骤4.旋光度at的测定-湘南学院.pptVIP

旋光仪使用注意事项 1.中国药典2000年版二部规定，用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。? ? 2.配制溶液及测定时,均应调节温度至20±0.5℃（或各药品项下规定的温度）。? ? 3.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情况时，应预先滤过，并弃去初滤液。 4.每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动，如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。? ? 5.测定供试品与空白校正，应按相同的位置和方向放置测定管于仪器样品室，并注意测定管内不应有气泡，否则影响测定的准确度。 ? ? 6.测定管使用后，尤其在盛放有机溶剂后,必须立即洗净，以免橡皮圈受损发粘。测定管每次洗涤后，切不可置烘箱中干燥，以免发生变形，橡皮圈发粘。? ? 7.测定管两端的通光面，使用时须特别小心，避免碰撞和触摸，只能以擦镜纸揩试，以防磨损。应保护其光亮、清洁，否则影响测定结果。 8.测定管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。? ? 9.钠灯使用时间一般勿连续使用超过2小时，并不宜经常开关。当关熄钠灯后，如果要继续使用，应等钠灯冷后再开。? ? 10仪器应放置干燥通风处，防止潮气侵蚀，镇流器应注意散热。搬动仪器应小心轻放，避免震动。? ? 11.光源积灰或损坏，可打开机壳擦净或更换。? ? 12.机械部分摩擦阻力增大，可以打开后门板，在齿轮、蜗轮蜗杆处加稍许钟油。 * * 蔗糖水解反应 速率常数测定 湘南学院化学与生命科学系 一、实验目的 1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。 ??? 技能要求：掌握旋光法仪的使用和校正方法，实验数据的作图处理方法。 一、实验目的： C12H22O11（蔗糖）+H2O → C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6（果糖） 由于蔗糖液较稀，水是大量的，反应达终点时，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质（蔗糖）浓度相比可以认为它的浓度没有改变。因此，在一定的酸度下，反应速度只与蔗糖的浓度有关，该反应可视为一级反应（动力学中称之为准一级反应），表示为： 半衰期为： 二、实验原理： H+ 蔗糖 葡萄糖 果糖 体系旋光度 t=0 浓度c0 0 0 α0（正） t c c0－c c0－c αt t∞ 0 c0 c α∞（负） +66.6o +52.5o -91.9o 右旋 右旋 左旋 H＋ ? ? ? C12H22O11(蔗) ＋H2O C6H12O6(葡) ＋ C6H12O6(果) 反应时间为0 时旋光度? ???α0=K反c0 反应时间为t 时旋光度αt=K反c+K生（c0-c） 反应时间为 ∞ 时?旋光度?α∞=K生c0 联立以上三式可得： ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞) 以 ln(αt-α∞) 对t 作图得一直线，由直线斜率可求得反应速率常数k。 三、仪器和试剂 旋光仪 1台 超级恒温槽 1套 秒表 1个 移液管（25cm3 ） 2支 洗耳球 1个 洗瓶（250cm3 ） 1个 蔗糖（分析纯） 4.0mol·dm-3HCl溶液 旋光仪示意图 钠光灯源 样品管放置处 焦距调节旋钮 示数刻度窗 调节旋光度数值旋钮 样品管： 三分视场观察窗口 1.调试恒温槽30℃±0.1℃ 2.溶液的配制：用台秤称量20g蔗糖于烧杯中，配制成20%的蔗糖溶液。 3.校正旋光仪的零点：用蒸馏水将旋光管洗净并注满，调整旋光度数值旋钮，使仪器三分视场颜色一致，如下图中间所示，读取旋光度数值，做零点。 四、实验步骤： 4. 旋光度at的测定：将旋光管放入旋光仪 中，测量不同水解时刻溶液旋光度at的值，每隔2min读一次数，测定45min，或使旋光度为负值为止。 5.旋光度a∞的测定 时间t/min 5 10 15