农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定.doc

附件 农用地土壤污染状况详查质量保证 与质量控制技术规定 1 适用范围 2 术语与定义 3 总则 4 样品采集 5 样品制备 6 样品流转 7 样品保存 8 样品分析测试 土壤和农产品样品中主要分析精密度范围分别见表1和表2，土壤样品中其他分析精密度范围见表3。 平行双样分析合格率按单个检测项目进行统计，计算公式如下： ~15%的平行双样分析比例，直至总合格率达到95%。 8.2.3.4 平行双样分析测试结果记录见附2表2-2，平行双样分析测试合格率记录见-3。 8.2.4 准确度控制 8.2.4.1 使用有证标准物质 a）当具备与被测样品基体相同或类似的有证标准物质时，应在每样品分析时同步插入有证标准物质样品进行。分析样品按样品数5%比例插入标准物质样品；当分析样品数＜20时，应至少插入个标准物质样品。 b）μ)进行比较，计算相对误差（RE）。RE计算公式如下： 若RE在允许范围内，则对该标准物质样品分析测试的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤和农产品标准物质样品中主要检测项目RE允许范围分别见表1和表2，土壤标准物质样品中其他检测项目RE允许范围可参照标准物质证书给定的扩展不确定度确定。 c）对有证标准物质合格率达到100%见-4，见-6。 检测项目 含量范围 （mg/kg） 精密度 准确度 室内相对偏差（%） 室间相对偏差（%） 加标回收率（%） 相对误差（%） 总镉 ＜0.1 0.1～0.4 ＞0.4 30 25 40 35 30 75～110 85～110 90～105 ± ±35 ±30 总汞 ＜0.1 0.1～0.4 ＞0.4 30 25 40 35 30 75～110 85～110 90～105 ± ±35 ±30 总砷 ＜10 10～20 ＞20 20 15 10 30 20 15 85～105 90～105 90～105 ±30 ±20 ±15 总铜 ＜20 20～30 ＞30 20 15 10 25 20 15 85～105 90～105 90～105 ±25 ±20 ±15 总铅 ＜20 20～40 ＞40 20 15 30 25 20 80～110 85～110 90～105 ± ±25 ±20 总铬 ＜50 50～90 ＞90 20 15 10 25 20 15 85～110 85～110 90～105 ±25 ±20 ±15 总锌 ＜50 50～90 ＞90 20 15 10 25 20 15 85～110 85～110 90～105 ±25 ±20 ±15 总镍 ＜20 20～40 ＞40 20 15 10 25 20 15 80～110 85～110 90～105 ±25 ±20 ±15 检测 项目 含量范围 （mg/kg） 精密度 准确度 室内相对偏差（%） 室间相对偏差（%） 加标回收率（%） 相对误差（%） 总镉 ＜0.1 0.1～0.2 ＞0.2 35 30 25 40 35 30 75～110 85～110 90～105 ±40 ±35 ±30 总汞 ＜0.1 0.1～0.2 ＞0.2 35 30 25 40 35 30 75～110 85～110 90～105 ±40 ±35 ±30 总砷 ＜0.1 0.1～1.0 ＞1.0 35 30 25 40 35 30 90～105 90～105 90～105 ±40 ±35 ±30 总铜 ＜20 20～30 ＞30 20 15 15 30 25 20 90～105 90～105 90～105 ±30 ±25 ±20 总铅 ＜0.1 0.1～1.0 ＞1.0 35 30 25 40 35 30 85～110 85～110 90～105 ±40 ±35 ±30 总铬 ＜0.1 0.1～1.0 ＞1.0 35 30 25 40 35 30 85～110 85～110 90～105 ±40 ±35 ±30 总锌 ＜50 50～90 ＞90 25 20 15 30 30 25 85～110 85～110 90～105 ±30 ±30 ±25 总镍 ＜0.1 0.1～1.0 ＞1.0 35 30 25 40 35 30 85～110 85～110 90～105 ±40 ±35 ±30 项目 含量范围 准确度 适用的分析方法 相对偏差（%） 加标回收率（%） 无机元素 ≤10MDL ＞10MDL 30 20 80～120 90～110 AAS、ICP-AES、ICP-MS 半挥发性有机物 ≤10MDL ＞10MDL 50 30 60～140 GC、GC-MSD 难挥发性有机物 ≤10MDL ＞10MDL 50 30 60～140 GC-MSD 注： 1）MDL—方法限；