[理学]分析化学实验基础知识-分析化学实验教案-中国科技大学-03.doc

第章 分析化学实验 试样的采集制备 分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，必须掌握适当的技术，遵守一定的规则，必须采用合理的采样及制备试样的方法。的采集制备1．污染土壤样品的采集采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。 采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。 采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。土壤本底值测定的样品采集样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土。 土壤样品的制备 土样的风干。除了测定挥发性的酚氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经风干，风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎叶等杂物，铺成薄层，在室温下经常翻动，充分风干。要防止阳光直射和灰尘落入。 磨碎与过筛。风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后，通过2 mm孔径尼龙筛，以除去砂砾和生物残体。筛下样品反复按四份法缩分，留下足够供分析用的数量，再用玛瑙研钵磨细，通过100目尼龙筛，混匀装瓶备用。制备样品时，必须避免样品受污染。2. 生物样品的采集与制备植物样品的采集和制备采样的一般原则代表性：选择一定数量的能代表大多数情况的植物株作为样品采集时，不要选择田埂、地边及离田埂地边2 m范围以内的样品。 典型性：采样部位要能反应所要了解的情况，不能将植株各部位任意混合。 适时性：根据研究需要，在植物不同生长发育阶段，定期采样，以便了解污染物的影响情况。 采样量将样品处理后能满足分析之用。一般要求样品干重1 kg，如用新鲜样品，以含水80%～90%计，则需5 kg。 采样方法常以梅花形布点或在小区平行前进以交叉间隔方式布点，采5～10个试样混合成一个代表样品，按要求采集植株的根、茎、叶、果等不同部位采集根部时，尽量保持根部的完整。用清水洗四次，不准浸泡，洗后用纱布擦干，水生植物应全株采集。 样品制备的方法 新鲜样品的制备测定植物中易变化的酚、氰、亚硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜样品，宜用鲜样分析。其制备方法：样品经洗净擦干，切碎混匀后，称取100 g放入电动捣碎机的捣碎杯中，加同量蒸馏水，打碎1～2分钟，使成浆状。含纤维较多的样品，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎块混匀供分析用。 风干样品的制备干样分析的样品，应尽快洗净风干或放在40～60℃鼓风干燥箱中烘干，以免发霉腐烂。样品干燥后，去除灰尘杂物，将其剪碎，电动磨碎机粉碎和过筛（通过1 mm或0.25 mm的筛孔），处理后的样品储存在磨口玻璃广口瓶中备用。 （2）动物样品的收集和制备 血液：用注射器抽一定量血液，有时加入抗凝剂（如二溴酸盐），摇匀后即可。 毛发：采样后，用中性洗涤剂处理，去离子水冲洗，再用乙醚或丙酮等洗涤，在室温下充分干燥后装瓶备用。 肉类：将待测部分放在搅拌器搅拌均匀，然后取一定的匀浆作为分析用。若测定有机污染物，样品要磨碎，并用有机溶剂浸取若分析无机物，则样品需进行灰化，并溶解无机残渣，供分析用。3. 其他固体试样的采集与制备对地质样品以及矿样可采取多点、多层次的方法取样，即根据试样分布面积的大小，按一定距离和不同的地层深度采取。磨碎后，按四分法缩分，直到所需的量。 对制成的产品或商品，可按不同批号分别进行，对同一批号的产品，采样次数可按下式决定： 式中，N代表被测物的数目（件、袋、包、箱等），取好后，充分混匀即可。 对金属片或丝状试样，剪一部分即可进行分析。但对钢锭和铸铁，由于表面与内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，表面和内部组成是不很均匀的，应用钢钻钻取不同部位深度的碎屑混合。4. 水样的采集与制备水样比较均匀，在不同深度分别取样即可，粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体，应充分搅匀，以保证所取样品具有代表性。 采集水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或泵打开，先放10～15 min的水再取。采取池、江、河中的水样，因视其宽度和深度