[理学]化学分离富集课件5 第五章 色谱法3.pptVIP

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[理学]化学分离富集课件5 第五章 色谱法3

二、 排阻色谱法(SEC) 凝胶色谱 凝胶渗透(GPC)、凝胶过滤(GFC) 分离基于分子在溶液中的体积大小 洗脱次序:大分子先被洗脱 流动相不参与分离,只起溶剂作用 分离效率低 色谱行为容易预测 排阻色谱法的分离机理 排阻色谱的校正 由色谱过程基本方程式 VR=V0+KSECVi VR:保留体积(溶质洗脱体积); V0:凝胶颗粒之间的体积(间隙体积); Vi:凝胶内孔体积(总孔容积); KSEC:排阻色谱的分配系数。 特点: (1)保留时间是分子尺寸的函数,有可能提供分子结构的某 些信息; (2)主要用来获得分散性聚合物的相对分子质量分布情况。 (3)不能分辨分子大小相近的化合物,相对分子质量差别必 须大于10%才能得以分离。 分离大分子物质,相对分子质量2×103~2×106间,多是生物化学物质和聚合物等。且越来越多的应用于通过测量相对分子质量分布来鉴定高聚合物及研究高聚合物聚合机理、聚合工艺及条件等。 五、亲和色谱( Affinity chromatograph, AC) (一)超临界流体色谱的特点与原理 超临界流体性质 超临界流体色谱的特点与原理 压力效应 程 序 升 压 HPLC与SFC 比较 (二)超临界流体色谱的结构与流程 2.主要部件 主要部件 (三)超临界流体色谱的应用 2.甘油三酸酯的分析 K = Cs /Cm 无需固体作固定相 :不存在固体对样品组分的吸附、玷污、变性、失活、拖尾等现象,能实现很高的回收率,节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗(HPLC的1/10以下),运行使用的后续投入较低 ; 溶剂极性可调:无需更换不同极性的色谱柱即可实现流动相从弱极性到强极性或相反的转化; 色谱柱无填料,柱内空间全部是有效空间,容积大:样品负载能力强,制备量大,重现性好。 盘管总体积100mL, 一次分离量:0.5-2克 盘管总体积3000mL,一次分离量:15-60克 缺点 分离效率(理论塔板数)还不高(1000) N=5.54(tR/W1/2)2 一次分离所需时间还较长(以小时计) 基本原理以及溶剂系统选择等还不完善 相应的配套检测器还不够完善(溶剂干扰) 分离后样品的纯度还需HPLC等方法测定 混合溶剂的回收 样品:极性、溶解度、纯度(预处理) 溶剂:两相溶剂的体积应尽量相同,挥发性较强 样品+溶剂: 沉降时间(30秒),以得到满意的固定相保留率 分配系数(K): 上相中样品浓度/下相中样品浓度 0.2~2, 1最佳 样品各组分间的分离因子(?, 各组分的K值之比) 1.5 固定相保留率:75% 极性较弱溶剂 最佳溶剂 极性较强溶剂 heptane, CHCl3 THF H2O heptane, toluene, MiBK, CHCl3, EtOAc ACO H2O heptane methyl ethyl ketone H2O THF DMSO H2O toluene, MtBE, MiBK, EtOAc MeCN H2O heptane, toluene, CHCl3, EtOAc BuOH H2O heptane, toluene, CHCl3, EtOAc PrOH H2O heptane, CHCl3, EtOAc EtOH H2O

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