第十二章食品中限量元素的分析精品.ppt

* 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。 计算： * （二）其他消化法 1、试剂 除特别注明外，所用试剂均为分析纯，水均为去离子水。 硝酸、硫酸 氯化亚锡溶液（300g/L）：称取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加少量水，并加2mL硫酸使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱保存。 无水氯化钙：干燥用。 混合酸(1+1+8)：量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100mL。 五氧化二钒。 高锰酸钾溶液（50g/L） ：贮于棕色瓶中。 盐酸羟胺溶液(200g/L)。 * 汞标准贮备溶液：准确称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸(1＋1＋8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1.0mg汞。 汞标准使用液：吸取1.0mL汞标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，加混合酸(1＋1＋8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0μg汞。再吸取此液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加混合酸(1＋1＋8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.10μg汞，临用时现配。 2、仪器 消化装置 测汞仪，附气体干燥和抽气装置 汞蒸气发生器 * 3、分析步骤样品消化（1）　回流消化法　粮食或水分少的食品：称取10.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。 * 植物油及动物油脂：称取5.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40mL硝酸，…… 薯类、豆制品：称取20.00g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。…… 肉、蛋类：称取10.00g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。…… 牛乳及乳制品：称取20.00g牛乳或酸牛乳，或相当于20.00g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉、8g甜炼乳，5g淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳制品加5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。…… * （2）五氧化二钒消化法（适用于水产品、蔬菜、水果） 取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。 取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀， 移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷， 加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)，放置4h(或过夜)， 滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度（蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL）。 按同一方法进行试剂空白试验。 * 测定　 用回流消化法制备的样品消化液　 吸取10.0mL样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g/L)，立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。 吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL汞标准使用液(相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05μg汞)，置于试管中，各加10mL混合酸(1＋1＋8)，以下按10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。 * 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液　 吸取10.0mL样品消化液，以下按回流法操作。　 吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL汞标准使用液(相当0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg汞)，置于6个50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1＋1)、1mL高锰酸钾溶液(5