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煤系高岭土制备al mcm 及其吸附脱硫性能研究
煤系高岭土制备Al-MCM-41 报告人：章慧 报告内容 背景 纯硅MCM-41存在问题： 酸性弱，仅有非常弱的L酸性位 水热稳定性差 孔壁薄 前人研究： 表面修饰 酸化处理 引入沸石结构单元 引入铝(硫酸铝，硝酸铝，偏铝酸钠，异丙醇铝等),因为铝 提供强的B酸性位。 解决问题 煤系高岭土作为原料： 分布广，储量丰富，价廉易得，合成成本降低 有丰富硅源铝源，可以解决酸量，水热稳定性问题 实验内容 Al-MCM-41的制备流程： Al-MCM-41 的XRD图分析 酸处理得到不同硅铝比的土 溶铝量采用国标GB15892-2009对铝含量进行滴定。 上表中看到硅铝比相差不大，只有90°C时硅铝比很大为20. TEM 水热稳定性的考察 下一步计划 Al-MCM-41部分： 考察硅铝比，碱度（OH/Si）,晶化时间制备条件 BET :考察孔结构（孔容，孔壁厚，孔径） 吡啶-TPD:考察酸量 * * 背景介绍 01 02 实验内容 03 下一步计划 吸附脱硫过程 需要 煤系土 750°C 2h 酸处理 焙烧 碱漂洗 酸漂洗 除杂土 焙烧土 不同硅铝比土 Si:xAl:0.33CTAB:1.65OH-:167H2O 80°C 3h 强力搅拌 溶胶体系 稀硫酸调PH=7-9 移入反应釜晶化 140°C 36h 过滤 干燥 原粉 550 6 h 分子筛 Al-MCM-41-A采用补加硅源(TEOS)的办法， Al-MCM-41-B的硅源全部来自高岭土 ，是在80°C,2mol/l. 100ml的HCl酸处理4h得到的分子筛 采用酸处理高岭土法得到的分子筛结晶型好 1.7 39.44 3 1 4 4 16 3.9 74.21 4 2 3 4 15 1.85 46.10 1 3 2 4 14 4.3 76.83 2 4 1 4(125mL) 13 1.42 29.49 1 2 4 3 12 1.28 21.77 2 1 3 3 11 17 94.07 3 4 2 3 10 4.65 78.49 4 3 1 3(100mL) 9 6.64 84.94 2 3 4 2 8 3.35 70.12 1 4 3 2 7 1.62 38.27 4 1 2 2 6 1.82 45.09 3 2 1 2(75mL) 5 20 94.90 4（4 h） 4（90℃） 4（4 mol/L） 1 4 7 86.04 3（3 h） 3（80℃） 3（3 mol/L） 1 3 1.65 39.35 2（2 h） 2（70℃） 2（2 mol/L） 1 2 1.125 9.56 1（1 h） 1（60℃） 1（1 mol/L） 1(50mL) 1 硅铝比 溶铝率（%） D（反应时间） C（水浴温度） B（酸浓度） A（酸用量） 试验号 计划 考察90°C 以上的温度来得到相差较大的硅铝比，进而合成分子筛，考察不同硅铝比分子筛的吸附脱硫性能。 水热稳定性考察：将20mg左右的样品放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加入适量的蒸馏水，将反应釜放入105℃ 的干燥箱一定时间。将反应釜中的溶液离心，再将白色固体粉末于105℃下干燥10 h。最后，对样品进XRD分析。
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